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Acoustic emission and mechanical properties of particle reinforced composites 1982

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A C O U S T I C E M I S S I O N AND M E C H A N I C A L P R O P E R T I E S OF P A R T I C L E R E I N F O R C E D C O M P O S I T E S b y ANA E S M E R A L D A GODOY B . S c . , ( M e t a l l u r g i c a l E n g i n e e r i n g ) , U n i v e r s i t y S i m o n B o l i v a r , V e n e z u e l a , 1 9 7 9 A T H E S I S S U B M I T T E D I N P A R T I A L F U L F I L M E N T OF T H E R E Q U I R E M E N T S FOR THE D E G R E E OF M A S T E R OF A P P L I E D S C I E N C E i n THE F A C U L T Y OF G R A D U A T E S T U D I E S D e p a r t m e n t o f M e t a l 1 u r g i c a l E n g i n e e r i n g We a c c e p t t h i s t h e s i s a s c o n f o r m i n g t o t h e r e q u i r e d s t a n d a r d T H E U N I V E R S I T Y OF B R I T I S H C O L U M B I A A u g u s t , 1 9 8 2 (c) A n a E s m e r a l d a G o d o y , 1 9 8 2 In presenting t h i s thesis i n p a r t i a l f u l f i l m e n t of the requirements for an advanced degree at the University of B r i t i s h Columbia, I agree that the Library s h a l l make i t f r e e l y available for reference and study. I further agree that permission for extensive copying of t h i s thesis for scholarly purposes may be granted by the head of my department or by his or her representatives. I t i s understood that copying or publication of t h i s thesis for f i n a n c i a l gain s h a l l not be allowed without my written permission. Department of 1 The University of B r i t i s h Columbia 1956 Main Mall Vancouver, Canada V6T 1Y3 Date / DE-6 (3/81) A B S T R A C T F r a c t u r e a n d a c o u s t i c e m i s s i o n ( A E ) t e s t s w e r e p e r f o r m e d o n a l u m i n a p a r t i c l e - f i l l e d e p o x y a n d a l u m i n a p a r t i c l e - f i 1 1 e d m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e s . T h e r i n g - d o w n c o u n t i n g m e t h o d w a s u s e d t o m e a s u r e A E . T h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s w e r e c a r r i e d o u t f o r t h e m a r - t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e s a n d A E w a s r e c o r d e d d u r i n g t h e f r a c t u r e t e s t . T h e a l u m i n a a p p e a r e d t o h a v e l i t t l e e f f e c t o n t h e A E f r o m m a r t e n s i t i c s t e e l . T h e e l a s t i c m o d u l u s a n d A E a t t e n u a t i o n o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e - f i l l e d e p o x y c o m p o s i t e s w e r e a n a l y z e d . T h e e l a s t i c m o d u l u s a n d AE a t t e n u a t i o n o f t h e e p o x y c o m p o s i t e s w e r e i n - d e p e n d e n t o f t h e a v e r a g e a l u m i n a p a r t i c l e s i z e . T h e e l a s t i c m o d u l u s i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d t h e A E a t t e n u a t i o n d e c r e a s e d s l i g h t l y w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n . D o u b l e t o r s i o n , w e d g e - 1 o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g f r a c t u r e t e s t s w e r e c a r r i e d o u t f o r t h e a l u m i n a - r e i n f o r c e d e p o x y c o m p o s i t e s . AE w a s r e c o r d e d d u r i n g e a c h f r a c t u r e t e s t . T h e f r a c t u r e e n e r g y a n d t o u g h n e s s v a l u e s - i n c r e a s e d w i t h i n - c r e a s i n g v o l u m e f r a c t i o n a n d w e r e i n d e p e n d e n t o f t h e p a r t i c l e i i s i z e . T h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e s u r f a c e d u e t o t h e p r e s e n c e o f p a r t i c l e s a c c o u n t e d f o r a b o u t 60% o f t h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e e n e r g y . C r a z i n g s e e m e d t o b e t h e m a j o r s o u r c e o f A E i n p u r e e p o x y . D u r i n g f a i l u r e o f t h e c o m p o s i t e s t h e A E i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g p a r t i c l e s i z e . A c u t - o f f v a l u e i n p a r t i c l e s i z e a t a b o u t 4 0 ym a p p e a r s t o e x i s t , b e l o w w h i c h n o i n c r e a s e i n A E o c c u r s w i t h t h e a d d i t i o n o f p a r t i c l e s . F o r i n t e r m e d i a t e a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n s a m a x i m u m w a s o b s e r v e d i n A E v e r s u s v o l u m e f r a c t i o n c u r v e s . T h e p i n n i n g a n d r e l e a s e o f t h e c r a c k f r o n t d u e t o t h e p r e s e n c e o f h a r d p a r t i c l e s a p p e a r e d t o b e t h e m a j o r c o n t r i b u t i n g f a c t o r t o t h e A E o f t h e e p o x y c o m p o s i t e s . T A B L E OF C O N T E N T S P a g e T I T L E P A G E . . . 1 A B S T R A C T i i T A B L E OF C O N T E N T S i v L I S T OF T A B L E S . v i i L I S T OF F I G U R E S .' v i i i N O M E N C L A T U R E x i i A C K N O W L E D G E M E N T x v i i 1 . I N T R O D U C T I O N 1 1 . 1 . M e a s u r e m e n t o f A c o u s t i c E m i s s i o n 2 1 . 1 . 1 . I n s t r u m e n t s R e q u i r e d f o r t h e D e t e c t i o n o f A c o u s t i c E m i s s i o n 2 1 . 1 . 2 . P a r a m e t e r s U s e d f o r M e a s u r i n g A c o u s t i c E m i s s i o n 3 1 . 1 . 2 . 1 . R i n g - D o w n C o u n t M e t h o d 3 1 . 1 . 2 . 2 . R o o t M e a n S q u a r e ( R M S ) M e t h o d . . . . 6 1 . 1 . 2 . 3 . A m p l i t u d e D i s t r i b u t i o n A n a l y s i s . . 7 1 . 1 . 2 . 4 . F r e q u e n c y A n a l y s i s 8 1 . 2 . S o u r c e s o f A c o u s t i c E m i s s i o n 9 1 . 3 . C u r r e n t R e s e a r c h o n A c o u s t i c E m i s s i o n 1 0 2 . E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E 1 2 2 . 1 . S e l e c t i o n o f M a t e r i a l s 1 3 2 . 2 . F a b r i c a t i o n o f C o m p o s i t e s . . ' . . * . 1 5 ^ O — i v P a g e 2 . 2 . 1 . F a b r i c a t i o n o f E p o x y C o m p o s i t e s 15 2 . 2 . 2 . F a b r i c a t i o n o f S t e e l C o m p o s i t e s . . . . . . 1 8 2 . 3 . T e s t s o n E p o x y C o m p o s i t e s 1 9 2 . 3 . 1 . M a t e r i a l C h a r a c t e r i z a t i o n 1 9 2 . 3 . 1 . 1 . D e n s i t y a n d P a r t i c l e V o l u m e F r a c t i o n D e t e r m i n a t i o n 19 2 . 3 . 1 . 2 . E l a s t i c C o n s t a n t s 21 2 . 3 . 1 . 3 . E l a s t i c W a v e A t t e n u a t i o n 2 3 2 . 3 . 2 . F r a c t u r e T e s t s 2 6 2 . 3 . 2 . 1 . D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s 2 6 2 . 3 . 2 . 2 . W e d g e - L o a d i n g S p e c i m e n s 3 0 2 . 3 . 2 . 3 . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s 3 2 2 . 3 . 2 . 4 . C o m p l i a n c e C a l i b r a t i o n 3 4 2 . 3 . 2 . 4 . 1 . D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s 3 4 2 . 3 . 2 . 4 . 2 . W e d g e - L o a d i n g S p e c i m e n s 3 5 2 . 3 . 3 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s 36 2 . 4 . T e s t s o n S t e e l C o m p o s i t e s 3 7 2 . 4 . 1 . F r a c t u r e T e s t s 3 7 2 . 4 . 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s 3 8 3 . R E S U L T S AND C A L C U L A T I O N S 41 3 . 1 . T e s t s o n E p o x y C o m p o s i t e s 41 3 . 1 . 1 . M a t e r i a l C h a r a c t e r i z a t i o n 41 3 . 1 . 1 . 1 . D e n s i t y a n d P a r t i c l e V o l u m e F r a c t i o n D e t e r m i n a t i o n 4 2 3 . 1 . 1 . 2 . E l a s t i c C o n s t a n t s 4 3 3 . 1 . 1 . 3 . E l a s t i c W a v e A t t e n u a t i o n 4 7 v P a g e 3 . 1 . 2 . F r a c t u r e T e s t s 5 3 3 . 1 . 2 . 1 . D o u b l e T o r s i o n T e s t s 5 3 3 . 1 . 2 . 2 . W e d g e - L o a d i n g T e s t s 5 5 3 . 1 . 2 . 3 . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s 5 5 3 . 1 . 2 . 4 . C o m p l i a n c e C a l i b r a t i o n 61 3 . 1 . 2 . 4 . 1 . D o u b l e - T o r s i o n S p e c i m e n s 61 3 . 1 . 2 . 4 . 2 . W e d g e - L o a d i n g S p e c i m e n s 66 3 . 1 . 3 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s 6 9 3 . 1 . 3 . 1 . A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m W e d g e - L o a d i n g T e s t s 7 0 3 . 1 . 3 . 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s 7 7 3 . 1 . 4 . F r a c t o g r a p h y o f A l u m i n a - F i l l e d E p o x y C o m p o s i t e s 7 8 3 . 2 . T e s t s o n S t e e l C o m p o s i t e s 8 2 3 . 2 . 1 . F r a c t u r e T e s t s 8 2 3 . 2 . 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s 8 8 3 . 2 . 3 . F r a c t o g r a p h y o f A l u m i n a - F i 1 1 e d M a r t e n s i t i c S t e e l C o m p o s i t e s 8 8 4 . A N A L Y S I S OF R E S U L T S AND D I S C U S S I O N F O R A L U M I N A R E I N F O R C E D E P O X Y C O M P O S I T E S . . . . . . . . 9 4 4 . 1 . E l a s t i c C o n s t a n t s 9 4 4 . 2 . A t t e n u a t i o n o f E l a s t i c W a v e s 9 7 4 . 3 . F r a c t u r e E n e r g y a n d T o u g h n e s s 1 0 0 4 . 4 . A c o u s t i c E m i s s i o n d u r i n g F r a c t u r e 1 1 4 5 . C O N C L U D I N G R E M A R K S 1 1 9 A P P E N D I X 120 R E F E R E N C E S 121 —-. v i L I S T OF T A B L E S T A B L E P a g e I. D e n s i t i e s a n d V o l u m e F r a c t i o n s o f A l u m i n a - F i 1 1 e d E p o x y C o m p o s i t e s 4 2 I I . E l a s t i c C o n s t a n t s o f A l u m i n a - F i 1 1 e d E p o x y S p e c i m e n s 4 5 I I I . L i n e a r E q u a t i o n s f o r C o u n t s V e r s u s D i s t a n c e P u l s e r T e s t s a n d R e s u l t s f r o m F r o n t - t o - F r o n t A t t e n u a t i o n T e s t s 4 9 I V . F r a c t u r e T o u g h n e s s o f E p o x y C o m p o s i t e s . D o u b l e T o r s i o n T e s t s 5 4 V . E x p e r i m e n t a l F r a c t u r e E n e r g y a n d E x p e r i m e n t a l F r a c t u r e T o u g h n e s s o f W e d g e - L o a d i n g T e s t s 5 7 V I . F r a c t u r e T o u g h n e s s o f E p o x y C o m p o s i t e s . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s 6 0 V I I . S u m m a r y o f C o m p l i a n c e C a l i b r a t i o n R e s u l t s f o r D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s 6 4 V I I I . S u m m a r y o f AE R e s u l t s f r o m W e d g e - L o a d i n g T e s t s 7 2 I X . S u m m a r y o f A E R e s u l t s f r o m T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s : 7 9 X . F r a c t u r e T o u g h n e s s o f A l u m i n a - F i l l e d M a r t e n s i t i c S t e e l s . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s 8 7 X I . A c o u s t i c E m i s s i o n o f A l u m i n a - F i 1 1 e d M a r t e n s i t i c S t e e l s . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s 8 9 X I I . F r a c t u r e C o n s t a n t s a n d E l a s t i c M o d u l i o f E p o x y a n d o f A l u m i n a 1 0 5 v i i L I S T OF F I G U R E S F i g u r e P a g e 1 A c o u s t i c e m i s s i o n ( A E ) m o n i t o r i n g s y s t e m . . . . . . . . 4 2 R i n g - d o w n c o u n t m e t h o d ; V . i s t h e t h r e s h o l d v o l t a g e 5 3 E p o x y c o m p o s i t e s m o u l d ( a ) a n d ( c ) A l u m i n u m p l a t e s ( b ) S i l i c o n r u b b e r g a s k e t 16 4 W e d g e - 1 o a d i n g a p p a r a t u s a n d s p e c i m e n . ( a ) L o a d i n g f i x t u r e , t r a n s d u c e r a n d s p e c i m e n f r o n t - v i e w . ( b ) S p e c i m e n b a c k - v i e w . ( c ) S p e c i m e n s i d e - v i e w 22. 5 P u l s e r a t t e n u a t i o n t e s t s . ( a ) T e s t f o r a t t e n u a t i o n v e r s u s d i s t a n c e . ( b ) F r o n t - t o - f r o n t a t t e n u a t i o n t e s t 2 4 6 D o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n a n d l o a d i n g p o i n t s 2 7 7 T h r e e - p o i n t b e n d i n g s p e c i m e n a n d l o a d i n g p o i n t s 3 3 8 F i x t u r e u s e d f o r a t t a c h i n g t r a n s d u c e r t o m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e s p e c i m e n s 3 9 9 E l a s t i c c o n s t a n t s o f a l u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y c o m p a r e d t o t h e o r e t i c a l p r e d i c t i o n s 4 6 10 AE c o u n t s v e r s u s t r a n s d u c e r t o p u l s e r d i s t a n c e f o r e p o x y a n d g l a s s 4 8 11 E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n t h e s l o p e o f a t t e n u a t i o n l i n e s 5 0 12 E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n t h e y i n t e r c e p t o f a t t e n u a t i o n l i n e s . . . . . 51 1 3 E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n c o u n t s i n f r o n t - t o - f r o n t a t t e n u a t i o n t e s t s 5 2 v i i i F i g u r e P a g e 14 L o a d v e r s u s t i m e c u r v e d u r i n g w e d g e - 1 o a d i n g t e s t s o f s p e c i m e n s o f d i f f e r e n t c o m p o s i t i o n s . . . . 56 1 5 E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n f r a c t u r e t o u g h n e s s . W e d g e - 1 o a d i n g t e s t s . ( a ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 5 0 ym a n d 6 5 ym . . . . 5 8 ( b ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 9 0 ym a n d 1 3 7 ym . . . 59 16 F r a c t u r e t o u g h n e s s v e r s u s v o l u m e f r a c t i o n . W e d g e - 1 o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s 6 2 1 7 F r a c t u r e t o u g h n e s s v e r s u s v o l u m e f r a c t i o n . D o u b l e t o r s i o n , w e d g e - 1 o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s 6 3 1 8 C o m p l i a n c e v e r s u s m a c h i n e d n o t c h l e n g t h o f a d o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 6 5 y m . V f = 0 . 1 2 . 6 5 1 9 C o m p l i a n c e v e r s u s c r a c k l e n g t h f o r a w e d g e - 1 o a d i n g s p e c i m e n . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 9 0 y m . V f = 0 . 2 3 6 8 2 0 A E v e r s u s t i m e c u r v e d u r i n g w e d g e - 1 o a d i n g t e s t s o f s p e c i m e n s o f d i f f e r e n t c o m p o s i t i o n s 71 21 E f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a o n t o t a l A E p e r u n i t a r e a f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . ( a ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 5 0 ym a n d 6 5 ym . . . . 7 3 ( b ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 9 0 ym a n d 1 3 7 ym . . . 74 2 2 E f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a o n a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . ( a ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 5 0 ym a n d 6 5 ym . . . . 75 ( b ) A v e r a g e p a r t i c l e ' s i z e s : 7 0 ym a n d 1 3 7 ym . . . 76 2 3 S c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o g r a p h s ( S E M ) o f u n f i l l e d e p o x y 8 0 2 4 , E n l a r g e m e n t o f S e c t i o n A i n F i g u r e 2 3 . U n f i l l e d e p o x y , 8 0 i x F i g u r e P a g e 2 5 E n l a r g e m e n t o f S e c t i o n B i n F i g u r e 2 3 . U n f i l l e d e p o x y 81 2 6 S E M o f a l u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y . ( a ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 5 0 y m . V f = 0 . 0 1 3 . . 8 3 ( b ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 6 5 y m . V f = 0 . 1 9 4 8 3 ( c ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . = 0 . 1 8 6 . . 8 4 ( d ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . V f = 0 . 4 4 4 . . 8 4 2 7 S E M o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y e x h i b i t i n g p a r t i c l e p u l l - o u t . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 5 0 y m . V f = 0 . 0 1 3 8 5 2 8 S E M o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y e x h i b i t i n g p a r t i c l e p u l l - o u t a n d e m b e d d e d p a r t i c l e s . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . V f = 0 . 1 8 6 8 5 2 9 S E M o f a l u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y . E p o x y c a n b e s e e n o n t h e s u r f a c e o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . = 0 . 1 8 6 8 6 3 0 S E M s h o w i n g a s m a l l a l u m i n a p a r t i c l e . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f t h e c o m p o s i t e : 1 3 7 y m . V f = 0 . 1 8 6 8 6 31 S E M o f i r o n p o w d e r s A t o m e t 2 8 9 0 32 S E M o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e ' e x h i b i t i n g i n t e r g r a n u l a r f a i l u r e . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 50 ym V f = 0 . 0 1 9 0 3 3 S E M o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e f r a c t u r e d a t l i q u i d n i t r o g e n t e m p e r a t u r e . = 0 . 0 0 0 9 2 3 4 SEM o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e e x h i b i t i n g a r e g i o n o f p a r t i c l e d e c o h e s i o n . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 4 0 y m . V f = 0 . 0 1 9 2 3 5 S E M o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e e x h i b i t i n g d i m p l e s . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 4 0 y m . V f = 0 . 0 1 9 3 3 6 F r a c t u r e e n e r g y v e r s u s m e a n f r e e p a t h f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . ( a ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 5 0 ym a n d 6 5 ym . . . . 1 0 9 x F i g u r e P a g e 36 ( b ) A v e r a g e p a r t i c l e s i z e s : 9 0 ym a n d 1 3 7 ym 1 1 0 3 7 F r a c t u r e e n e r g y v e r s u s m e a n f r e e p a t h o f a n a l u m i n a t r i h y d r a t e - e p o x y c o m p o s i t e ^ . . 1 1 2 x i N O M E N C L A T U R E c r a c k l e n g t h a m o l i t u d e o f a c o u s t i c w a v e t o t a l a r e a o f i n t e r s e c t e d p a r t i c l e s P a r a m e t e r i n e q u a t i o n s f o r c a l c u l a t i n g t h e t h e o r e t i c a l e l a s t i c m o d u l u s o f p a r t i c l f i l l e d c o m p o s i t e s A E a t a z e r o d i s t a n c e b e t w e e n s o u r c e a n d t r a n s d u c e r B e a m t h i c k n e s s C o n s t a n t d e p e n d e n t on t h e e l a s t i c m o d u l u s s l a b t h i c k n e s s i n t h e p l a n e o f t h e c r a c k p a r a m e t e r i,n e q u a t i o n s f o r c a l c u l a t i n g t h e t h e o r e t i c a l e l a s t i c m o d u l u s o f p a r t i c l f i l l e d c o m p o s i t e s c o m p l i a n c e c o n s t a n t d e p e n d e n t o n t h e d i m e n s i o n s o f d o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n s i n t e r p a r t i c l e d i s t a n c e a v e r a g e f i l l e r p a r t i c l e s i z e m o d u l u s o f e l a s t i c i t y e l a s t i c m o d u l u s o f a l u m i n a e l a s t i c m o d u l u s o f a c o m p o s i t e e l a s t i c m o d u l u s o f e p o x y e l a s t i c m o d u l u s o f g l a s s x i i S y m b o l ' A E F " F F G G c o G o H !P ! s g K L/2 L- w m m m T A A+B a c c e l e r a t o r m m B c u r i n g a g e n t m m L E r e s i n m. ( m s > w n ( A ) a c o u s t i c e m i s s i o n e n e r g y f r a c t i o n o f a c o u s t i c e m i s s i o n w a v e p o p u l a t i o n f r i c t i o n f o r c e f r a c t u r e e n e r g y c o r r e c t e d f r a c t u r e e n e r g y e n e r g y p e r u n i t a r e a r e q u i r e d t o f o r m a n e w f r a c t u r e s u r f a c e b e a m w i d t h i n w e d g e - 1 o a d i n g t e s t s m o m e n t o f i n e r t i a o f a n o n - g r o o v e d s a m p l e m o m e n t o f i n e r t i a o f a g r o o v e d s a m p l e s t r e s s i n t e n s i t y d i s t a n c e b e t w e e n l o a d i n g p o i n t s i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s t o t a l s p e c i m e n l e n g h t w e i g h t , w e i g h t o f a 1 u m i n a w e i g h t o f a l u m i n a p o w d e r a n d p o r c e l a i n b o a t w e i g h t o f e p o x y a c c e l e r a t o r w e i g h t o f p o r c e l a i n b o a t w e i g h t o f c u r i n g a g e n t w e i g h t o f l i q u i d e p o x y w e i g h t o f e p o x y r e s i n w e i g h t o f a s a m p l e w e i g h t o f a s a m p l e i m m e r s e d i n w a t e r f r a c t i o n o f t h e e m i s s i o n ' w i t h a p e a k a m p l i t u d e g r e a t e r t h a n A S y m b o l N n u m b e r o f r i n g - d o w n c o u n t s N a v e r a g e n u m b e r o f p a r t i c l e i n t e r s e c t i o n s s p e r u n i t a r e a o f s e c t i o n i n g p l a n e N v n u m b e r o f p a r t i c l e s p e r u n i t v o l u m e N ( t ) r i n g - d o w n c o u n t r a t e p p r o b a b i l i t y o f f r a c t u r e p l a n e i n t e r s e c t i n g a p a r t i c l e P a p p l i e d l o a d s g r o o v e h a l f l e n g t h S L O , s l o p e o f p u l s e r c o u n t s v e r s u s d i s t a n c e c a l c u l a t e d l i n e s S p s u r f a c e o f a p a r t i c l e t t i m e T c r i t i c a l l i n e e n e r g y p e r u n i t l e n g t h o f c r a c k f r o n t h i g h e s t c u r i n g t e m p e r a t u r e T p a m b i e n t t e m p e r a t u r e w o r k o f f r i c t i o n f o r c e s v o l u m e o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n o f f i l l e r V ^ £ v o l u m e o f l i q u i d e p o x y V m a x i m u m i n i t i a l v o l t a g e o V v o l u m e o f a p a r t i c l e P V<.£ v o l u m e o f s o l i d e p o x y V ^ t h r e s h o l d v o l t a g e x i v t o t a l v o l u m e RMS v o l t a g e a t a t i m e t m o m e n t a r m i n d o u b l e t o r s i o n t e s t s b a r w i d t h i n d o u b l e t o r s i o n t e s t s w i d t h o f t h r e e - p o i n t b e n d i n g s p e c i m e n s t h c r a c k l e n g t h e l e v a t e d t o t h e n p o w e r d e f l e c t i o n o f b e a m s y i n t e r c e p t o f p u l s e r c o u n t s v e r s u s d i s t a n c e c a l c u l a t e d l i n e s p a r a m e t e r i n t h e s t r e s s i n t e n s i t y e q u a t i o n o f t h r e e - p o i n t b e n d i n g s p e c i m e n s t h e r m a l c o n t r a c t i o n c o e f f i c i e n t t h e r m a l c o n t r a c t i o n c o e f f i c i e n t o f a l u m i n a t h e r m a l c o n t r a c t i o n c o e f f i c i e n t o f e p o x y f i t t i n g p a r a m e t e r i n c o m p l i a n c e . e q u a t i o n s l o g a r i t h m i c v o l t a g e d e c r e m e n t w e d g e h a l f a n g l e P o i s s o n ' s r a t i o P o i s s o n ' s r a t i o o f a l u m i n a P o i s s o n ' s r a t i o o f e p o x y t r a n s d u c e r r e s o n a n t f r e q u e n c y d e n s i t y d e n s i t y o f a 1 u m i n a d e n s i t y o f e p o x y d e n s i t y o f b u b b l e - f r e e e p o x y c o m p o s i t e s d e n s i t y d e n s i t y d e n s i t y t h e r m a l o f l i q u i d e p o x y o f a c o m p o s i t e o f w a t e r s t r e s s x v i A C K N O W L E D G E M E N T T h e a u t h o r w i s h e s t o t h a n k D r . J . S . N a d e a u , M r . R o g e r B e n n e t t , M r s . D . B e n z a n d M r s . E . N a d e a u f o r t h e i r g u i d a n c e a n d e n c o u r a g e m e n t w i t h t h i s w o r k . A c k n o w l e d g e m e n t i s m a d e o f f i n a n c i a l a s s i s t a n c e f r o m t h e N a t i o n a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g R e s e a r c h C o u n c i l o f C a n a d a . x v i i 1 1. I N T R O D U C T I O N A c ( o u s t i c e m i s s i o n i s t h e n a m e g i v e n t o t h e e l a s t i c w a v e s g e n e r a t e d d u r i n g t r a n s i e n t c h a n g e s i n t h e l o c a l s t r e s s a n d s t r a i n f i e l d s w i t h i n a m a t e r i a l . T h e t e r m i s a l s o a p p l i e d t o t h e t e c h n i q u e s u s e d t o d e t e c t s u c h e l a s t i c w a v e s . I n m a n y s t u d i e s o v e r t h e l a s t t w e n t y y e a r s a c o u s t i c e m i s s i o n h a s b e e n m o n i t o r e d i n o r d e r t o o b t a i n a g r e a t e r i n s i g h t i n t o d e f o r m a t i o n , f a i l u r e a n d f r a c t u r e p r o c e s s e s i n m a t e r i a l s . T h i s t e c h n i q u e h a s b e e n u s e d a s a t o o l f o r q u a l i t y c o n t r o l , f a i l u r e a n a l y s i s a n d f a i l u r e p r e v e n t i o n . H o w e v e r , t h e s o u r c e s , p r o p a g a t i o n a n d d e t e c t i o n o f a c o u s t i c e m i s s i o n a r e n o t y e t c l e a r l y u n d e r s t o o d . F u l l a d v a n t a g e o f a c o u s t i c e m i s s i o n t e c h n i q u e s w i l l n o t b e r e a l i z e d u n t i l f u n d a m e n t a l k n o w l e d g e s u c h a s t h e n a t u r e o f t h e g e n e r a t i o n o f t h e a c o u s t i c w a v e s i s o b t a i n e d . I t w a s t h e o v e r a l l o b j e c t i v e o f t h i s s t u d y t o g a i n i n s i g h t i n t o s o m e f u n d a - m e n t a l m e c h a n i s m s o f a c o u s t i c e m i s s i o n g e n e r a t i o n . T h e s p e c i f i c o b j e c t i v e s w e r e t h e f o l l o w i n g : ( i ) t o d e t e r m i n e t h e e f f e c t o f p a r t i c l e s i z e a n d v o l u m e f r a c t i o n o n t h e m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s a n d o n a c o u s t i c e m i s s i o n d u r i n g t h e f r a c t u r e o f p a r t i c l e - f i 1 1 e d c o m p o s i t e s . 2 ( i i ) t o r e l a t e f u n d a m e n t a l f r a c t u r e m e c h a n i s m s t o t h e a c o u s t i c e m i s s i o n o f p a r t i c l e - f i 1 1 e d c o m p o s i t e s . F i r s t , a b r i e f s u m m a r y i s g i v e n o f t h e p r e s e n t s t a t e o f k n o w l e d g e o n a c o u s t i c e m i s s i o n . 1 . 1 . M e a s u r e m e n t o f A c o u s t i c E m i s s i o n 1 . 1 . 1 . I n s t r u m e n t s R e q u i r e d f o r t h e D e t e c t i o n o f A c o u s t i c E m i s s i o n A c o u s t i c e m i s s i o n m o n i t o r i n g t e c h n i q u e s a r e a c t i v e t e s t i n g m e t h o d s i n w h i c h t h e a c o u s t i c e m i s s i o n s i g n a l s a r e t r a n s i e n t a n d g e n e r a t e d i n c o n j u n c t i o n w i t h f a i l u r e , d e f o r - m a t i o n o r p h a s e t r a n s f o r m a t i o n p r o c e s s e s w i t h i n a s t r u c t u r e . S e n s i t i v e e l e c t r o m e c h a n i c a l t r a n s d u c e r s a r e u s e d t o d e t e c t s t r a i n w a v e s o n t h e s u r f a c e o f t h e m o n i t o r e d s t r u c t u r e . T h e r e s p o n s e o f t h e t r a n s d u c e r t o a s t r a i n w a v e ( e v e n t ) b e c o m e s t h e " a c o u s t i c e m i s s i o n " s i g n a l w h i c h i s e l e c t r o n i - c a l l y p r o c e s s e d . I t i s p a s s e d t h r o u g h a f i r s t a m p l i f i e r w h i c h , i n a d d i t i o n t o a m p l i f y i n g t h e s i g n a l s , p r o d u c e s h a r m o n i c s o f t h e s i g n a l a n d c o n t r i b u t e s a g r e a t d e a l o f t h e s y s t e m n o i s e ^ . T h e r e f o r e , t h e f i r s t a m p l i f i c a t i o n i s k e p t t o a m i n i m u m a n d i s f o l l o w e d b y f i l t e r i n g a n d r e a m p l i - f y i n g . T h e s i g n a l t h e n i s a n a l y z e d i n a p r o c e s s i n g u n i t . 3 T h i s s t e p w i l l b e e x p l a i n e d i n S e c t i o n 1 . 1 . 2 . T h e f i n a l . o u t p u t i s s h o w n o n a d i g i t a l d i s p l a y a n d / o r p l o t t e d o n a c h a r t ( F i g . 1 ) . 1 . 1 . 2 . P a r a m e t e r s U s e d f o r M e a s u r i n g A c o u s t i c E m i s s i o n 1 . 1 . 2 . 1 . R i n g - D o w n C o u n t M e t h o d T h e n u m b e r o f t i m e s t h e m a g n i t u d e o f t h e v o l t a g e ( a m p l i t u d e ) i n a n a c o u s t i c e m i s s i o n e v e n t e x c e e d s a t h r e s h - o l d v a l u e i s d e f i n e d a s t h e r i n g - d o w n c o u n t n u m b e r f o r t h a t e v e n t ( F i g . 2 ) . T h e s i g n a l s a r e u s u a l l y i n t h e f o r m o f d a m p e d s i n u s o i d s a n d t h e n u m b e r o f r i n g - d o w n c o u n t s , N , f o r a n 2 e v e n t d e t e c t e d b y t h e t r a n s d u c e r h a s b e e n s h o w n t o b e : N 3 I n CD w h e r e v R i s t h e t r a n s d u c e r r e s o n a n t f r e q u e n c y , i s t h e l o g a r i t h m i c v o l t a g e d e c r e m e n t , V o i s t h e m a x i m u m i n i t i a l v o l t a g e , a n d i s t h e t h r e s h o l d v o l t a g e . T h e , c o u n t r a t e i s t h e r a t i o o f t h e n u m b e r o f c o u n t s t o t h e t i m e d u r i n g w h i c h t h e y t a k e p l a c e . 4 TRANSDUCER SAMPLE FILTER PREAMPLIFIER AMPLIFIER SIGNAL PROCESSOR PLOTTER NUMERICAL DISPLAY F i g u r e 1 . A c o u s t i c e m i s s i o n m o n i t o r i n g s y s t e m . 5 6 T h e n u m b e r o f c o u n t s i s i n f l u e n c e d b y t h e f o l l o w i n g f a c t o r s : t h e g e o m e t r y o f t h e s p e c i m e n . g a i n ( m a g n i t u d e o f a m p l i f i c a t i o n o f t h e s i g n a l ) , p e r f o r m a n c e o f t h e a m p l i f i e r s a n d f i l t e r s , s e l e c t e d f r e q u e n c y r a n g e , d e t e c t i o n t h r e s h o l d v o l t a g e , t r a n s d u c e r t o s p e c i m e n b o n d , t r a n s d u c e r t o s o u r c e d i s t a n c e , t r a n s d u c e r p r o p e r t i e s . T h e n u m b e r o f c o u n t s i s n o t a m e a s u r e o f a f u n d a m e n t a l p r o p e r t y . 1 . 1 . 2 . 2 . R o o t M e a n S q u a r e ( R M S ) M e t h o d T h i s t e c h n i q u e m e a s u r e s t h e r o o t m e a n s q u a r e o f t h e a m p l i t u d e o f t h e a c o u s t i c s i g n a l s a n d i s n o t d e p e n d e n t o n t h r e s h o l d v o l t a g e . U s e d a l o n e i t y i e l d s i n f o r m a t i o n o n t h e i n t e n s i t y o f a c o u s t i c e m i s s i o n , b u t i t d o e s n o t g i v e an i n - d i c a t i o n o f t h e s t r a i n e n e r g y r e l e a s e d i n t h e t o t a l f r a c t u r e p r o c e s s . T h e r e f o r e , t h e RMS m e t h o d i s m o r e s u i t a b l e f o r s t u d y i n g a c o u s t i c e m i s s i o n i n t e n s i t y . ( i : ( i i ; ( i i i ( i v ; ( v ; ( v i ; ( v i i [ ( v i i i 7 E n e r g y a n a l y s i s i s p o s s i b l e b y u s i n g m o r e s o p h i s t i c a t e d e q u i p m e n t a n d c a n m e a n o n e o f t h e f o l l o w i n g : ( i ) t h e s u m o f t h e s q u a r e s o f t h e p e a k e m i s s i o n v o l t a g e s , ( i i ) t h e a r e a u n d e r s q u a r e d v o l t a g e s o n t h e s q u a r e d v o l t a g e v s . t i m e c u r v e , ( i i i ) E A £ = E N ( t ) V 2 ( t ) ( 2 ) w h e r e E ^ i s t h e m e a s u r e d e n e r g y , o N ( t ) i s t h e c o u n t r a t e , V ( t ) i s t h e RMS v o l t a g e a t a t i m e t . T h e RMS a n d e n e r g y a n a l y s i s m e t h o d s a r e i n f l u e n c e d b y t h e s a m e v a r i a b l e s t h a t a f f e c t t h e r i n g - d o w n c o u n t m e t h o d w i t h t h e e x c e p t i o n o f t h e d e t e c t i o n t h r e s h o l d v o l t a g e . 1 . 1 . 2 . 3 . A m p l i t u d e D i s t r i b u t i o n A n a l y s i s T h e d i s t r i b u t i o n o f a m p l i t u d e s o f a c o u s t i c e m i s s i o n e v e n t s a r e a n a l y z e d . A n a m p l i t u d e s o r t e r , w h i c h i s r e s p o n - s i v e o n l y t o t h e p e a k a m p l i t u d e o f t h e s i g n a l , n o t t o t h e r i n g - d o w n s w h i c h t e n d t o o b s c u r e t h e e s s e n t i a l d a t a , h a s 3 b e e n e m p l o y e d . T h e s o r t e r s e p a r a t e s t h e a m p l i t u d e s i n t o d i f f e r e n t a m p l i t u d e r a n g e s . F o r e x a m p l e , t h e D u n e g a n E n d e v c o a m p l i t u d e s o r t e r s e p a r a t e s t h e s i g n a l s i n t o t h e f o l l o w i n g r a n g e s : 0 . 0 5 - 0 . 5 , 0 . 5 - 5 0 , 5 0 - 5 0 0 , 5 0 0 - 5 0 0 0 a n d 8 > 5 0 0 0 m V J . T h e f r a c t i o n o f t h e e m i s s i o n p o p u l a t i o n w h o s e a m p l i t u d e f a l l s b e t w e e n A a n d A + 6 A , w h e r e A i s t h e p e a k 3 a m p l i t u d e , i s g i v e n b y t h e f o l l o w i n g r e l a t i o n : F. = n ( A + 6 A ) - n ( A ) ( 3 ) w h e r e n ( A ) i s t h e f r a c t i o n o f t h e e m i s s i o n p o p u l a t i o n w h o s e p e a k a m p l i t u d e e x c e e d s A . A m p l i t u d e d i s t r i b u t i o n a n a l y s i s i s u s e f u l f o r r e c o g - n i z i n g s p e c i f i c d e f o r m a t i o n p r o c e s s e s i n t h e p r e s e n c e o f b a c k g r o u n d n o i s e . I t c a n a l s o d e t e c t s i g n i f i c a n t c h a n g e s i n t h e n a t u r e o f t h e d e f o r m a t i o n o r f a i l u r e m e c h a n i s m . T h i s t e c h n i q u e b e c o m e s v e r y u s e f u l , f o r e x a m p l e , i n f i b r e c o m p o s i t e s , w h e r e d i f f e r e n t f a i l u r e p r o c e s s e s s u c h a s m a t r i x y i e l d i n g a n d f i b r e f a i l u r e o c c u r . T h e r e f o r e , a m p l i t u d e d i s t r i b u t i o n a n a l y s i s c a n c o m p l e m e n t r i n g - d o w n c o u n t a n d RMS m e a s u r e m e n t s . 1 . 1 . 2 . 4 . F r e q u e n c y A n a l y s i s T h e e m i s s i o n s i g n a l i s p a s s e d i n t o a t r a n s i e n t r e c o r d e r w h e r e t h e w a v e s a r e t r a n s l a t e d i n t o d i g i t a l f o r m f o r p r o - c e s s i n g b y a c o m p u t e r . F o u r i e r t r a n s f o r m p r o g r a m s i n t e r p r e t t h e d a t a a s a r e l a t i o n b e t w e e n p e a k a m p l i t u d e s a n d w a v e f r e q u e n c y 2 . 9 T h i s t e c h n i q u e c a n r e v e a l w a v e f r e q u e n c i e s c h a r a c t e r - i s t i c o f p a r t i c u l a r a c o u s t i c e m i s s i o n s o u r c e s . I d e a l l y , m a j o r a m p l i t u d e p e a k s s h o u l d o c c u r f o r s u c h f r e q u e n c i e s . F o r e x a m p l e , i n f i b r e r e i n f o r c e d c o m p o s i t e s , f i b r e f a i l u r e a n d m a t r i x y i e l d i n g s h o u l d e x h i b i t d i f f e r e n t c h a r a c t e r i s t i c w a v e f r e q u e n c i e s . I t a p p e a r s t h a t t h e g e o m e t r y o f t h e s a m p l e d o e s n o t a l w a y s h a v e a p r o n o u n c e d i n f l u e n c e o n t h e f r e q u e n c y 2 a n a l y s i s . T h i s m e t h o d r e q u i r e s a g r e a t d e a l o f i n s t r u m e n t a t i o n a n d t h e i n t e r p r e t a t i o n o f r e s u l t s i s c o m p l e x . T h e r e f o r e , i t i s n o t a s c o m m o n l y u s e d a s t h e o t h e r m e t h o d s . 1 . 2 . S o u r c e s o f A c o u s t i c E m i s s i o n A t p r e s e n t , t h e f o l l o w i n g p r o c e s s e s h a v e b e e n i d e n t i f i e d a s a c o u s t i c e m i s s i o n s o u r c e s : 4 5 ( i ) d i s l o c a t i o n g l i d e ' , ( i i ) r e l e a s e o f d i s l o c a t i o n p i l e - u p s f r o m p i n n i n g A p o i n t s ' , ( i i i ) d e c o h e s i o n a n d f r a c t u r e o f s e c o n d p h a s e s a n d fi -1 ? o f i n c l u s i o n s " , 1 3 ( i v ) r e l e a s e o f c r a c k s f r o m p i n n i n g p o i n t s , 14 1 5 ( v ) p h a s e t r a n s f o r m a t i o n s ' 1 0 1 . 3 . C u r r e n t R e s e a r c h o n A c o u s t i c E m i s s i o n T h e m a j o r c o n c e r n s a b o u t a c o u s t i c e m i s s i o n a r e r e l a t e d t o i t s g e n e r a t i o n , p r o p a g a t i o n a n d d e t e c t i o n . A t t e m p t s h a v e b e e n m a d e t o c h a r a c t e r i z e t h e e f f e c t o f m i c r o s t r u c t u r e a n d m a c r o s c o p i c p a r a m e t e r s , s u c h a s b u l k s t r e s s , s t r a i n a n d t o u g h n e s s , o n t h e g e n e r a t i o n o f a c o u s t i c 2 4 - 1 2 w a v e s ' . O t h e r s t u d i e s h a v e a n a l y z e d t h e c h a n g e o f l o c a l 2 1 3 s t r e s s a n d s t r a i n f i e l d s w i t h t i m e ' . A c o u s t i c e m i s s i o n m e a s u r e m e n t s a r e i n f l u e n c e d b y t h e s c a t t e r i n g o f w a v e s a t s t r u c t u r a l b o u n d a r i e s , s y s t e m r e s o n a n c e s a n d a t t e n u a t i o n . E n e r g y l o s s t h r o u g h t h e r m a l e f f e c t s , i n t e r - a c t i o n w i t h d i s l o c a t i o n s , i n t e r a c t i o n w i t h s e c o n d p h a s e s a n d m i c r o s t r u c t u r a l d i s c o n t i n u i t i e s c a u s e s a t t e n u a t i o n o f t h e p r o p a g a t i n g s t r e s s w a v e . T h e d e c r e a s e o f a m p l i t u d e d u e t o t h e s p r e a d i n g o f t h e w a v e i n s p a c e a l s o c o n t r i b u t e s t o a t t e n u a t i o n ^ . A t t e n u a t i o n h a s b e e n e x p r e s s e d a s a f u n c t i o n o f t h e d i s p e r s i o n o f s o u n d w a v e s a n d o f t h e a b s o r p t i o n o f t h e w a v e s i n t o t h e m a t e r i a l ^ . B e c a u s e o f t h e n u m e r o u s v a r i a b l e s i n v o l v e d , v e r y l i t t l e w o r k h a s b e e n d o n e o n a t t e n u a t i o n . A t t e m p t s a r e b e i n g m a d e t o s t a n d a r d i z e a c o u s t i c e m i s s i o n m e a s u r e m e n t s s o t h a t r e s u l t s o b t a i n e d u s i n g d i f f e r e n t t e s t i n g t e c h n i q u e s . b e c o m e c o m p a r a b l e . I t t h e n b e c o m e s p o s s i b l e , f o r i n s t a n c e , t o c o m p a r e e x p e r i m e n t s d o n e w i t h d i f f e r e n t 2 1 8 g a i n s ' , m a t e r i a l s a n d e q u i p m e n t . 12 2 . E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E I n t h i s c h a p t e r a r a t i o n a l e a n d a d e s c r i p t i o n h a v e b e e n g i v e n o f t h e s e l e c t i o n o f m a t e r i a l s , c o m p o s i t e f a b r i - c a t i o n , m a t e r i a l c h a r a c t e r i z a t i o n t e s t s , f r a c t u r e a n d a c o u s t i c e m i s s i o n e x p e r i m e n t s . T h e m a t e r i a l s s e l e c t e d w e r e a l u m i n a - f i l l e d e p o x y a n d a l u m i n a - f i 1 1 e d m a r t e n s i t i c s t e e l . T h e e x p e r i m e n t s o n e p o x y c o m p o s i t e s w e r e d i v i d e d i n t o t h r e e c a t e g o r i e s : 1) m a t e r i a l c h a r a c t e r i z a t i o n 2) f r a c t u r e t e s t s 3) a c o u s t i c e m i s s i o n t e s t s I n t h e s e c t i o n d e a l i n g w i t h m a t e r i a l c h a r a c t e r i z a t i o n , t h e p u r p o s e a n d p r o c e d u r e o f m e a s u r i n g t h e d e n s i t y , e l a s t i c i t y a n d a t t e n u a t i o n w e r e g i v e n ; t h e d a t a f r o m t h e s e t e s t s w e r e e s s e n t i a l t o i n t e r p r e t t h e r e s u l t s f r o m t h e f r a c t u r e a n d a c o u s t i c e m i s s i o n e x p e r i m e n t s . F r a c t u r e t e s t s c o n s i s t o f d o u b l e t o r s i o n , w e d g e l o a d i n g , a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . D o u b l e t o r s i o n t e s t s w e r e u n d e r t a k e n f o r s t u d y i n g f r a c t u r e a n d a c o u s t i c e m i s s i o n . • H o w e v e r , t h e s e t e s t s w e r e a b a n d o n e d f o r r e a s o n s e x p l a i n e d i n t h i s c h a p t e r . T o c o n f i r m w e d g e - l o a d i n g t e s t s , t h r e e - p o i n t 1 3 b e n d i n g t e s t s w e r e c a r r i e d o u t . A c o u s t i c e m i s s i o n w a s m o n i t o r e d d u r i n g e v e r y f r a c t u r e t e s t p e r f o r m e d . F o r a l u m i n a - f i 1 1 e d m a r t e n s i t i c s t e e l o n l y t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s w e r e c o n d u c t e d b e c a u s e o f e x p e r i m e n t a l . d i f f i c u l t i 2 . 1 . S e l e c t i o n o f M a t e r i a l s T h e c r i t e r i a f o r s e l e c t i n g t h e m a t e r i a l t o b e t e s t e d w e r e a s f o l 1 o w s : ( i ) t h e m a t e r i a l s h a d t o h a v e a m i n i m u m n u m b e r o f m e c h a n i s m s o f a c o u s t i c e m i s s i o n d u r i n g f r a c t u r e , ( i i ) t h e m i c r o s t r u c t u r e o f t h e m a t e r i a l c h o s e n h a d t o b e e a s y t o c o n t r o l a n d r e p r o d u c e . I n o r d e r t o f u l f i l l t h e s e r e q u i r e m e n t s , p a r t i c l e - f i 1 1 e d c o m p o s i t e s w e r e c h o s e n a n d t h e s e l e c t i o n o f a b r i t t l e m a t r i x a n d h a r d f i l l e r p a r t i c l e s w a s m a d e . S o u r c e s o f a c o u s t i c e m i s s i o n , s u c h a s d i s l o c a t i o n g l i d e , d i m p l e f o r m a t i o n , y i e l d i n g , a n d t h e f r a c t u r e o f p a r t i c l e s w e r e t h u s a v o i d e d . 1 4 T h e m a t e r i a l s e l e c t e d a s a f i l l e r w a s a l u m i n u m o x i d e , w h i c h i s v e r y h a r d a n d i s a v a i l a b l e i n a w i d e r a n g e o f p a r t i c l e s i z e s . T h e a l u m i n u m o x i d e u s e d w a s t e c h n i c a l a b r a s i v e g r a i n t y p e W f r o m C a r b o r u n d u m . I t w a s s i e v e d a n d s e p a r a t e d i n t o t h e f o l l o w i n g s i z e r a n g e s : 3 6 - 4 4 y m , 5 5 - 7 4 ym 7 5 - 1 0 5 y m , 1 0 6 - 1 2 4 y m , 1 2 5 - 1 4 9 y m . Z i n c a n d e p o x y w e r e i n i t i a l l y s e l e c t e d . a s m a t r i c e s . Z i n c w a s s u b s e q u e n t l y d i s c a r d e d i n f a v o u r o f m a r t e n s i t i c s t e e l b e c a u s e i t w a s f o u n d t h a t t h e z i n c c o m p o s i t e w a s v e r y d u c t i l e a n d t h u s n o t s u i t a b l e f o r b r i t t l e f r a c t u r e t e s t s . T o f a b r i c a t e t h e m a r t e n s i t i c s t e e l m a t r i x f r o m p o w d e r , i r o n p o w d e r o f t h e f o l l o w i n g c o m p o s i t i o n w a s u s e d : C a r b o n : 0 . 1 0 5 w t . % M n : 0 . 0 1 w t . % S i : 0 . 1 0 w t . % F e A t o m e t 2 8 : b a l a n c e T h e s o u r c e o f c a r b o n w a s F i s h e r S c i e n t i f i c t e c h n i c a l g r a d e o f g r a p h i t e p o w d e r . T h e e p o x y w a s f a b r i c a t e d u s i n g t h e h a r d e n e r n a d i c m e t h y l a n h y d r i d e ( C i b a G e i g y 9 0 6 ) , t h e e p o x y r e s i n E P 0 N 8 2 8 ( S h e l l ) a n d t h e a c c e l e r a t o r t r i e t h y l a m i n e ( C i b a G e i g y 6 0 1 0 ) . 15 2 . 2 . F a b r i c a t i o n o f C o m p o s i t e s 2 . 2 . 1 . F a b r i c a t i o n o f E p o x y C o m p o s i t e s T h e c y c l e o f m i x i n g a n d c u r i n g u s e d w a s d e s c r i b e d b y 19 R . J . C r o w s o n a n d R . G . C . A r r i d g e . T h e m a t r i x m a t e r i a l h a d t h e f o l l o w i n g c o m p o s i t i o n : 1 0 0 p a r t s b y w e i g h t - R e s i n E p o n 8 2 8 9 0 p a r t s b y w e i g h t - c u r i n g a g e n t n a d i c m e t h y l a n h y d r i d e 2 p a r t s b y w e i g h t - a c c e l e r a t o r t r i e t h y l a m i n e T h e a l u m i n a p o w d e r w a s f i r s t a d d e d t o t h e c u r i n g a g e n t . T h e m i x t u r e w a s h e a t e d t o = 4 0 ° C a n d s t i r r e d f o r 2 0 m i n u t e s . T h e e p o x y r e s i n w a s t h e n a d d e d a n d t h e m i x t u r e w a s h e a t e d a n d s t i r r e d f o r 2 0 m i n u t e s . T h e m i x t u r e w a s l e f t s t a n d i n g i n a v a c u u m d e s s i c a t o r f o r f i v e m i n u t e s . A f t e r r e m o v i n g i t f r o m t h e d e s s i c a t o r t h e a c c e l e r a t o r w a s a d d e d a n d t h e m i x t u r e w a s h e a t e d f o r f i v e m o r e m i n u t e s . T h e m i x t u r e w a s c a s t i n t o a h e a t e d m o u l d a n d r o t a t e d a t a f r e q u e n c y o f 3 . 5 r e v / m i n f o r s i x t e e n h o u r s a t 1 0 0 ° C . T o e n d t h e c u r i n g p r o c e s s , t h e t e m p e r a t u r e w a s i n c r e a s e d t o 1 5 0 ° C f o r o n e h o u r a n d f i n a l l y t o 2 0 0 ° C f o r h a l f an h o u r . T h e m o u l d c o n s i s t e d o f t w o a l u m i n u m p l a t e s a n d a s i l i c o n e r u b b e r f r a m e ( F i g . 3 ) . T h i s t y p e o f m o u l d a l l o w e d h e a t , a n d t r a p p e d g a s e s t o b e 16 17 r e l e a s e d w h i l e t h e e p o x y c u r e d . T h e s a m p l e s o b t a i n e d w e r e r e c t a n g u l a r s l a b s m e a s u r i n g 22 cm x 7 . 6 cm x 1 . 3 c m . T h e f o r m u l a s u s e d t o c a l c u l a t e t h e a m o u n t s o f r e s i n , c u r i n g a g e n t , a c c e l e r a t o r , a n d a l u m i n a n e c e s s a r y f o r a c h i e v i n g a p a r t i c u l a r v o l u m e f r a c t i o n o f f i l l e r , V ^ , w e r e d e v e l o p e d a s f o l 1 o w s V f • ^ (4 ) V f = ^ (5) w h e r e i s t h e v o l u m e o f a l u m i n u m o x i d e , V<~£ i s t h e v o l u m e o f s o l i d e p o x y , a n d V T i s t h e v o l u m e o f t h e c o m p o s i t e . E p o x y s h r i n k s d u r i n g c u r i n g . T h e s h r i n k a g e i s a p p r o x i m a t e l y 5% o f t h e v o l u m e o f l i q u i d e p o x y ( V ^ ) . T h u s , 0 . 9 5 V. c 1 - V f - — ^ (6) S u b s t i t u t i n g v o l u m e V w i t h m a s s d e n s i t y r a t i o , m / p : m A " V A V f ( 7 ) 1 8 M L E ' ( T 9 5 V L E < ' " V <8> w h e r e P/\ = 3 • 9 0 9 r / c c ± P l e = 1 . 1 7 g r / c c ± V T = 2 2 6 c c ± C o n s i d e r i n g a 1% l o s s o f m a t e r i a l d u r i n g c a s t i n g : m A = 8 9 0 V f (.9) m L E = 2 8 1 ( 1 - V f ) ( 1 0 ) F r o m t h e c o m p o s i t i o n o f t h e m a t r i x ( d e s c r i b e d a t t h e b e g i n n i n g o f t h i s s e c t i o n ) t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n s c a n b e o b t a i n e d : m . = 0 . 5 2 1 m. r ( 1 1 ) r e s i n L E m . = 0 . 4 6 9 m , c ( 1 2 ) c u r i n g a g e n t L E " a c c e l e r a t o r " ° - 0 1 0 ™ L E ( 1 3 ) 2 . 2 . 2 . F a b r i c a t i o n o f S t e e l C o m p o s i t e s P a r t i c l e - f i 1 1 e d s t e e l w a s o b t a i n e d b y h o t f o r g i n g a m i x t u r e o f g r a p h i t e , i r o n a n d a l u m i n a p o w d e r s . ' T h e g r a p h i t e 19 c o n t e n t w a s 1 w t . % i n t h e i r o n - g r a p h i t e m i x t u r e . T h i s p o w d e r w a s e n c l o s e d i n a s t e e l c o n t a i n e r , c o v e r e d w i t h g r a p h i t e c u p s t o p r e v e n t d e c a r b o n i z a t i o n , a n d h e a t e d a t 1 1 0 0 C f o r 1 5 m i n u t e s . I t w a s t h e n p l a c e d i n a f o r g i n g d i e m a d e o f h o t w o r k e d s t e e l o f a h a r d n e s s o f 50 R ^ . T h e l o a d u s e d f o r f o r g i n g w a s 4 0 KN a n d t h e l o a d i n g r a t e w a s 50 K N / s e c . T h e c y l i n d r i c a l f o r g e d p r o d u c t h a d a d i a m e t e r o f 5 . 7 0 c m . a n d a h e i g h t o f 1 . 5 5 c m . T h e m a t e r i a l w a s t h e n h o t r o l l e d a t 1 1 0 0 ° C . T h e s t e e l w a s c o v e r e d b y g r a p h i t e d u r i n g h e a t i n g . S i x p a s s e s , e a c h o f a p p r o x i m a t e l y 1 . 5 mm r e d u c t i o n i n t h i c k n e s s , w e r e u s e d . T h e s a m p l e s c o n t a i n e d v o l u m e f r a c t i o n s o f a l u m i n a p a r t i c l e s f r o m 0 t o 0 . 0 5 . S a m p l e s o f s i m i l a r v o l u m e f r a c t i o n s b u t c o n t a i n i n g a l u m i n a o f d i f f e r e n t g r a i n s i z e s , S e c t i o n 2 . 1 . , w e r e a l s o m a d e . 2 . 3 . T e s t s o n E p o x y C o m p o s i t e s 2 . 3 . 1 . M a t e r i a l C h a r a c t e r i z a t i o n 2 . 3 . 1 . 1 . D e n s i t y a n d P a r t i c l e V o l u m e F r a c t i o n D e t e r m i n a t i o n A f t e r c a s t i n g , t h e a c t u a l v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a w a s u n k n o w n b e c a u s e p a r t i c l e s e g r e g a t i o n o c c u r r e d d u r i n g . 20 t h i s p r o c e s s . T h e d e n s i t y o f t h e c o m p o s i t e s w a s m e a s u r e d i n o r d e r t o c a l c u l a t e t h e v o i d p e r c e n t a g e i n t r o d u c e d b y t h e p a r t i c l e s . D e n s i t y v a l u e s w e r e e s s e n t i a l t o m e a s u r e t h e v o l u m e f r a c t i o n o f t h e f i l l e r . A f t e r a s a m p l e w a s b r o k e n , a p i e c e w a s c u t . f r o m o n e o f t h e f r a c t u r e f a c e s . T h e d e n s i t y o f t h e p i e c e w a s m e a s u r e d u s i n g t h e w a t e r i m m e r s i o n m e t h o d . S m a l l s t r i n g s o f t h i n n y l o n t h r e a d w e r e g l u e d t o t h e s p e c i m e n i n o r d e r t o s u s p e n d i t ' on a n a n a l y t i c a l b a l a n c e . T h e s a m p l e w a s d r i e d , w e i g h e d , i m m e r s e d i n w a t e r , a n d w e i g h e d a g a i n . D e n s i t y w a s d e t e r m i n e d u s i n g t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n : P s " m s ~ ( t V w p w w h e r e p g i s t h e s a m p l e d e n s i t y , 5 ( 1 4 ) m. s t h e w e i g h t o f t h e s a m p l e , (m ) i s t h e w e i g h t o f t h e s a m p l e i m m e r s e d s w i n w a t e r , a n d D i s t h e d e n s i t y o f w a t e r . p w N e x t t h e a m o u n t o f a l u m i n a i n t h e s a m p l e w a s d e t e r m i n e d b y t h e f o l l o w i n g p r o c e d u r e : T h e e p o x y c o m p o s i t e s a m p l e a n d a p o r c e l a i n b o a t w e r e d r i e d a n d w e i g h e d s e p a r a t e l y . T h e b o a t w a s a g a i n . w e i g h e d w i t h 21 t h e s p e c i m e n i n s i d e , a n d p l a c e d i n t h e f u r n a c e a t 5 5 0 ° C f o r a n h o u r . O n l y a l u m i n a w a s l e f t i n t h e c o n t a i n e r a n d t h e w e i g h t o f b o a t a n d p o w d e r t o g e t h e r w a s m e a s u r e d . ( ra . R - m R ) / p f l v = A+B — B A ( 1 5 ) f m s / p s w h e r e m / \ + 3 s t h e w e i g h t o f a l u m i n a p o w d e r a n d b o a t a n d m g i s t h e w e i g h t o f t h e b o a t T h e d e n s i t y o f a l u m i n a w a s m e a s u r e d u s i n g a p y c n o m e t e r . 2 . 3 . 1 . 2 . E l a s t i c C o n s t a n t s E l a s t i c c o n s t a n t s w e r e n e e d e d t o v e r i f y t h e a n a l y t i c a l e q u a t i o n s ( S e c t . 2 . 3 . 2 . 2 . ) d e v e l o p e d f o r t h e s t r e s s i n t e n s i t y i n w e d g e l o a d i n g t e s t s ( F i g . 4 ) . T h e d a t a r e q u i r e d f o r c a l c u l a t i n g t h e m o d u l u s o f e l a s t i c i t y w e r e o b t a i n e d w h i l e c a l i b r a t i n g t h e c o m p l i a n c e + o f w e d g e - l o a d e d s p e c i m e n s . T h e p r o c e d u r e o f t h i s e x p e r i m e n t i s d e s c r i b e d i n S e c t i o n 2 . 3 . 2 . 4 . ^ ( .16) H B y + S p e c i m e n d e f l e c t i o n p e r u n i t l o a d ( a ) ( b ) 4- +B n l B (c) F i g u r e 4 . W e d g e - l o a d i n g a p p a r a t u s a n d s p e c i m e n . ( a ) L o a d i n g f i x t u r e , t r a n s d u c e r a n d s p e c i m e n f r o n t - v i e w . ( b ) S p e c i m e n b a c k - v i e w . ( c ) S p e c i m e n s i d e - v i e w . 23 w h e r e E i s t h e m o d u l u s o f e l a s t i c i t y , P i s t h e l o a d a p p l i e d t o t h e s a m p l e i n t h e d i r e c t i o n y ^ , ( F i g u r e 4 ) , a i s t h e c r a c k l e n g t h , H i s t h e b e a m w i d t h , B i s t h e b e a m t h i c k n e s s , y i s t h e d e f l e c t i o n o f t h e t w o b e a m s i n t h e d i r e c t i o n y-j , ( F i g u r e 4 ) . 2 . 3 . 1 . 3 . E l a s t i c W a v e A t t e n u a t i o n I n o r d e r t o c o m p a r e t h e a c o u s t i c e m i s s i o n g e n e r a t i o n o f c o m p o s i t e s o f d i f f e r e n t f i l l e r c o n t e n t a n d s i z e s , i t w a s n e c e s s a r y t o k n o w t h e e f f e c t o f p a r t i c l e v o l u m e f r a c t i o n o n a t t e n u a t i o n . T h e a l u m i n a p a r t i c l e s m i g h t c h a n g e t h e a t t e n u a t i o n o f e p o x y e i t h e r b y i n c r e a s i n g t h e s c a t t e r o f * t h e w a v e s o r b y i m p r o v i n g t h e p r o p a g a t i o n o f t h e w a v e s . T h e r e f o r e , t h e m e a s u r e m e n t o f a t t e n u a t i o n w a s c a r r i e d o u t o n e v e r y s a m p l e , p r i o r t o t h e f r a c t u r e t e s t . I n s o m e t e s t s an A E s o u r c e ( p u l s e r ) w a s f i x e d a t o n e e n d o f an e p o x y c o m p o s i t e s p e c i m e n m e a s u r i n g 2 2 . 0 c m ' x 3.7 cm x 1 . 3 c m , w h i l e a t r a n s d u c e r w a s p l a c e d a t t h e o t h e r e n d ( F i g . * D u r i n g t h e s e e x p e r i m e n t s i t w a s f o u n d t h a t g l a s s h a d m u c h l e s s a t t e n u a t i o n t h a n e p o x y F i g u r e 5 . P u l s e r a t t e n u a t i o n t e s t s . a t t e n u a t i o n v e r s u s d i s t a n c e , f r o n t a t t e n u a t i o n t e s t . ( a ) ( b ) T e s t f o r F r o n t - t o - 2 5 A E c o u n t s w e r e a c c u m u l a t e d f o r p e r i o d s o f o n e m i n u t e o f p u l s i n g . T h e n , t h e d i s t a n c e b e t w e e n t h e t r a n s d u c e r a n d t h e p u l s e r w a s r e d u c e d i n 2 . 5 cm d e c r e m e n t s u n t i l t h e t w o w e r e i n c o n t a c t . T h e s a m e t e s t w a s d o n e f o r a g l a s s s a m p l e o f 2 2 . 0 cm x 3 . 7 cm x 0 . 6 cm f o r a p u l s i n g p e r i o d o f f i v e m i n u t e s . A s e c o n d t y p e o f t e s t w a s c o n d u c t e d w i t h t h e p u l s e r . a n d t h e t r a n s d u c e r p l a c e d f r o n t t o f r o n t , s e p a r a t e d b y t h e s a m p l e t h i c k n e s s ( F i g . 5 b ) . T h e e q u i p m e n t u s e d f o r t h e a t t e n u a t i o n t e s t s w a s P u l s e r - 9 0 8 D u n e g a n / E n d e v c o W i d e b a n d t r a n s d u c e r , s e n s i t i v e i n t h e f r e q u e n c y r a n g e 0 . 2 - 0 . 8 MHz - D 9 2 0 1 D / E P r e a m p l i f i e r F i l t e r P o s t - a m p l i f i e r R i n g - d o w n c o u n t e r P l o t t e r T e s t p u l s e g e n e r a t o r I t e m s ( i v ) t h r o u g h ( v i ) w e r e c o n t a i n e d i n t h e D u n e g a n E n d e v c o 3 0 1 T o t a l i z e r . I t e m ( v i i i ) w a s c o n t a i n e d i n t h e D u n e g a n 26 E n d e v c o 9 2 0 d i s t r i b u t i o n a n a l y z e r , T h e f u n c t i o n s o f i t e m s ( i i ) t h r o u g h ( v i ) w e r e e x p l a i n e d i n S e c t i o n 1 , 1 , T h e ' t e s t g e n e r a t o r g i v e s a p u l s e o f +5 v o l t s w h i c h i s t r a n s f o r m e d i n t o a b u r s t o f s t r e s s w a v e s t h r o u g h t h e p u l s e r . T h e p u l s e r i n i t s e l f i s a t r a n s d u c e r , A t o t a l g a i n o f 9 5 dB w a s u s e d , S i g n a l s w h i c h w e r e n o t I n t h e 0 . 1 - 0 . 3 MHz r a n g e w e r e f i l t e r e d . A t h r e s h o l d v o l t a g e o f 1 v o l t w a s f i x e d . T h e g a i n , f r e q u e n c y r a n g e , a n d t h r e s h o l d v o l t a g e w e r e k e p t c o n s t a n t . 2 . 3 . 2 , F r a c t u r e T e s t s 2 . 3 . 2 . 1 . D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s I n i t i a l l y , o n e o f t h e o b j e c t i v e s o f t h i s s t u d y w a s t o c o r r e l a t e a c o u s t i c e m i s s i o n r a t e s t o t h e v a l u e s o f s t r e s s i n t e n s i t y i n s l o w c r a c k g r o w t h t e s t s . D o u b l e t o r s i o n t e s t s w e r e c h o s e n b e c a u s e o f t h e i r s i m p l e g e o m e t r y ( F i g , 6 ) a n d b e c a u s e o f t h e i n d e p e n d e n c e o f s t r e s s i n t e n s i t y ( K ) o n t h e c r a c k l e n g t h f o r t h i s s a m p l e . T h e s t a n d a r d s t r e s s i n t e n s i t y 20 e q u a t i o n i s t h e f o i l o w i n g : K = P w m ( 3 ( 1 3 + v ) ) V 2 ( 1 7 m W B J B n F i g u r e 6 . D o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n a n d l o a d i 2 8 w h e r e P / 2 s t h e t o t a l l o a d a p p l i e d t o o n e b a r , w m W / 2 s t h e b a r w i d t h , B s t h e b a r t h i c k n e s s , B n s t h e s l a b t h i c k n e s s i n t h e p l a n e o f t h e c r a c k , V i s P o i s s o n ' s r a t i o . Two m e t h o d s w e r e u s e d t o m e a s u r e c r a c k s p e e d s i n d o u b l e t o r s i o n t e s t s : ( i ) T h e l o a d r e l a x a t i o n m e t h o d , w h e r e t h e c r o s s h e a d d i s p l a c e m e n t i s k e p t c o n s t a n t w h i l e t h e c r a c k i s p r o p a g a t i n g . ( i i ) T h e c o n s t a n t l o a d m e t h o d , w h e r e t h e c r o s s h e a d s p e e d i s k e p t c o n s t a n t w h i l e t h e c r a c k i s p r o p a g a t i n g . T h e c o m p l i a n c e o f d o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n s c a n b e e x p r e s s e d 21 w i t h t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n : w h e r e B c a n d C c a r e c o n s t a n t s t h a t d e p e n d o n t h e e l a s t i c m o d u l u s o f t h e t e s t m a t e r i a l a n d t h e d i m e n s i o n s o f t h e s p e c i m e n y = P ( B c a + C c ) (.18) 2 9 a n d t e s t d e v i c e . D i f f e r e n t i a t i n g w i t h r e s p e c t t o t i m e y i e l d s t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n : d X _ (B a + C ) d P B P d a ( 1 9 ) d t " c c d t c d t T h u s , f o r t h e l o a d r e l a x a t i o n m e t h o d , t h e c r a c k s p e e d c a n b e e x p r e s s e d a s : w h e r e a . i s t h e c r a c k l e n g t h a n d P . i s t h e T o a d a t t h e o n s e t o f r e l a x a t i o n . F o r t h e c o n s t a n t l o a d m e t h o d , t h e c r a c k s p e e d i s g i v e n b y t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n : d_a _ dy_ _ J d t d t B c P ( 2 1 ) P r o c e d u r e : P a r t i c l e - f i 1 1 e d e p o x y s l a b s o f 2 2 . 0 cm x 7 . 6 cm x 1 . 3 cm w e r e g r o o v e d t h r o u g h t h e h a l f w i d t h w i t h a t h i n d i a m o n d s a w . A n o t c h o f 2 . 5 cm d e p t h w a s a l s o c u t w i t h t h e d i a m o n d s a w a l o n g t h e s a m e d i r e c t i o n a s t h e g r o o v e ( F i g . 6 ) . A s m a l l c r a c k w a s i n i t i a t e d b y p r e s s i n g a r a z o r b l a d e t o t h e b o t t o m o f t h e n o t c h . T h e d o u b l e t o r s i o n f i x t u r e u s e d i s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 6 . T h e c r o s s h e a d s p e e d f o r t h e e x p e r i m e n t s _ 3 w a s 5 . 0 8 x 1 0 c m / m i n . 30 S e v e r a l p r o b l e m s w e r e e n c o u n t e r e d w h i l e c a r r y i n g o u t d o u b l e t o r s i o n t e s t s . O n e w a s t h e d i f f i c u l t y i n l o c a t i n g t h e c r a c k a l o n g t h e s p e c i m e n , s i n c e t h e m a t e r i a l w a s n o t t r a n s p a r e n t . A s e c o n d d i f f i c u l t y w a s e n c o u n t e r e d w h e n t h e c r a c k s w a n d e r e d f r o m t h e g u i d i n g g r o o v e s ; i n t h i s c a s e t h e f o r m u l a f o r c a l c u l a t i n g s t r e s s i n t e n s i t y c o u l d n o t b e a p p l i e d . B e c a u s e o f t h e s e p r o b l e m s , t h e d o u b l e t o r s i o n t e s t s w e r e a b a n d o n e d a n d a w e d g e - 1 o a d i n g m e t h o d w a s a d o p t e d . 2 . 3 . 2 . 2 . W e d g e - L o a d i n g S p e c i m e n s A d o u b l e c a n t i l e v e r b e a m s p e c i m e n w a s p l a c e d b e t w e e n a w e d g e a n d a s u p p o r t i n g r o d , w h i c h w a s a t t a c h e d t o a c o m p r e s s i o n l o a d c e l l c o n t a i n e d i n a n I n s t r o n t e s t i n g m a c h i n e ( F i g . 4 ) . T h e w e d g e m o v e d i n t o t h e n o t c h d u r i n g t h e t e s t . A w e d g e o f 2 2 3 0 ° w a s c h o s e n , a s s u g g e s t e d by- t h e w o r k o f H o a g l a n d e t a l T h e s p e c i m e n s h e r e w e r e t h e u n c r a c k e d a r m s o f s a m p l e s u s e d f o r d o u b l e t o r s i o n t e s t s . E p o x y r e c t a n g u l a r s l a b s o f 2 2 . 0 cm x 3 . 7 cm x 1 . 3 cm w e r e g r o o v e d 2 / 3 o f t h e i r t o t a l t h i c k n e s s . T h e g r o o v e m a d e - w i t h a t h i n d i a m o n d s a w r a n a l o n g t h e a x i s o f t h e b e a m . A t o n e e n d o f t h e g r o o v e a n o t c h o f a p p r o x i m a t e l y 3 . 5 cm w a s c u t w i t h a t h i c k d i a m o n d s a w ( F i g . 4 ) . A t t h e b o t t o m o f t h e n o t c h a c r a c k w a s i n i t i a t e d w i t h a r a z o r b l a d e . T h e s i d e s o f t h e n o t c h w e r e l e v e l l e d i n o r d e r t o a l l o w b e t t e r c o n t a c t w i t h . t h e w e d g e . 31 T h e a n a l y t i c a l e x p r e s s i o n f o r t h e f r a c t u r e t o u g h n e s s o f w e d g e l o a d i n g t e s t s w a s d e v e l o p e d a s f o l l o w s : a n d 8 a 3 P H 3 B y P F r a c t u r e e n e r g y , G , i s g i v e n b y e q u a t i o n ( 2 3 ) 2V 8 A S u b s t i t u t i n g ( 1 6 ) a n d ( 2 2 ) i n ( 2 3 ) 2 2 1 2 P a ( 1 6 ) ( 2 2 ) p 2 ( 4 r ) ( 2 3 ) ( 2 4 ) H 3 B B n E 2 - 1 / 2 I f i t i s a s s u m e d t h a t t h e f a c t o r ( 1 - v ) i s a p p r o x i m a t e l y o n e t h e s t r e s s i n t e n s i t y , K , i s r e l a t e d t o G b y e q u a t i o n ( 2 5 ) s K - / G E ( 2 5 ) T h e r e f o r e , 3 2 S i n c e t h e s t r e s s i n t e n s i t y i s a f u n c t i o n o f c r a c k l e n g t h , c a r e f u l m e a s u r e m e n t o f t h e c r a c k l e n g t h w a s r e q u i r e d . T o l o c a t e t h e c r a c k i n t h e s p e c i m e n , t h e s i d e o p p o s i t e t h e g r o o v e w a s c o a t e d w i t h a l a y e r o f b l a c k , w a t e r - p r o o f i n k . T h e s a m p l e w a s l o a d e d a s t h e w e d g e t r a v e l l e d a t a - 3 c o n s t a n t s p e e d o f 5 . 0 8 x 10 c m / m i n . T h e g r a p h o f l o a d v s . t i m e w a s r e c o r d e d . When t h e c r a c k p r o p a g a t e d , t h e l o a d d r o p p e d ; t h e p o s i t i o n o f t h e c r a c k o n t h e s p e c i m e n a n d t h e l o c a l m a x i m u m l o a d o n t h e c h a r t w e r e l a b e l l e d a f t e r c r a c k p r o p a g a t i o n w i t h t h e s a m e n u m b e r ( i ) . T h e t e s t i n g c o n t i n u e d u n t i l t h e s a m p l e w a s c o m p l e t e l y b r o k e n . A s a m p l e o f t h e d a t a o b t a i n e d f o r t h e s e t e s t s i s i n A p p e n d i x I. 2 . 3 . 2 . 3 . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s T h e s e t e s t s w e r e d o n e i n o r d e r t o c o n f i r m t h e t o u g h n e s s v a l u e s o b t a i n e d i n t h e w e d g e - 1 o a d i n g e x p e r i m e n t s . T h e r e c t a n g u l a r s a m p l e s o f 1 0 . 5 cm x 1 . 4 cm x 1 . 3 cm w e r e c u t f r o m e p o x y s l a b s w i t h a t h i n d i a m o n d s a w . A n o t c h o f 50% o f t h e t o t a l t h i c k n e s s w a s m a d e a n d a c r a c k w a s i n i t i a t e d b y p r e s s i n g a r a z o r b l a d e i n t o t h e b o t t o m o f t h e n o t c h . A t h r e e - p o i n t b e n d i n g f i x t u r e w a s a t t a c h e d t o a c o m p r e s s i v e l o a d c e l l o n t h e I n s t r o n ( F i g . 7 ) . 33 gure 7. T h r e e - p o i n t bending specimen and l o a d i n g p o i n t s . 3 4 S o m e o f t h e s a m p l e s e x h i b i t e d s l o w c r a c k g r o w t h d u r i n g t h e s e t e s t s ( t h e c r a c k s t o p p e d b e f o r e p r o p a g a t i n g t h r o u g h t h e w h o l e s p e c i m e n ) . I n t h e s e c a s e s , t h e m a x i m u m l o a d w a s r e c o r d e d T h e t o u g h n e s s f o r t h e s e s a m p l e s i s g i v e n by t h e f o l l o w i n g 2 3 e q u a t i o n s : K - 2 ^ V l * ( 2 7 ) 2 VB Y ( L / W B = 8 ) = 1 . 1 0 7 - 2 . 1 2 0 ( a / W B ) + 7 . 7 1 ( a / W B ) 2 - 1 3 . 5 ( a / W B ) 3 + 1 4 . 2 5 ( a / W B ) 4 ( 2 8 ) w h e r e L / 2 i s t h e d i s t a n c e b e t w e e n l o a d i n g p o i n t s , Wg i s t h e s a m p l e w i d t h a n d Y i s a p a r a m e t e r d e p e n d e n t o n t h e s p e c i m e n d i m e n s i o n s . 2 . 3 . 2 . 4 . C o m p l i a n c e C a l i b r a t i o n 2 . 3 . 2 . 4 . 1 . D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s C a l i b r a t i n g a s p e c i m e n c o n s i s t s o f r e l a t i n g t h e d e - f l e c t i o n p e r u n i t l o a d t o t h e c r a c k l e n g t h o f t h e s a m p l e a n d c o m p a r i n g t h e m e a s u r e m e n t s t o t h e s t a n d a r d e q u a t i o n . I t w a s p e r f o r m e d t o v e r i f y w h e t h e r t h e e q u a t i o n s d e v e l o p e d a n a l y t i c a l l y f o r d o u b l e t o r s i o n t e s t s ( S e c t i o n 2 . 3 . 2 . 1 . ) w e r e a p p l i c a b l e f o r t h e e x p e r i m e n t s c a r r i e d o u t i n t h i s s t u d y . O n c e t h e c o m p l i a n c e c a l i b r a t i o n h a d b e e n c o m p l e t e d , t h e f r a c t u r e e n e r g y a n d t o u g h n e s s c o u l d b e c a l c u l a t e d u s i n g E q u a t i o n s 2 3 a n d 2 5 . C o m p l i a n c e c a l i b r a t i o n a l s o p e r m i t s t h e c a l c u l a t i o n o f c r a c k v e l o c i t i e s f o r t h e s e s a m p l e s . 35 I n o r d e r t o p e r f o r m c o m p l i a n c e m e a s u r e m e n t s , a n o t c h e d ( " c r a c k e d " ) s a m p l e w a s l o a d e d a n d t h e g r a p h s o f d e f l e c t i o n v s . t i m e a n d l o a d v s . t i m e w e r e r e c o r d e d f o r a p a r t i c u l a r c r a c k l e n g t h . T h e n , t h e l e n g t h o f t h e n o t c h w a s i n c r e a s e d a n d t h i s p r o c e s s w a s r e p e a t e d u n t i l t h e l e n g t h o f t h e n o t c h w a s 2 / 3 o f t h e t o t a l l e n g t h o f t h e s p e c i m e n . A f t e r o b t a i n i n g t h e c o m p l i a n c e f o r s i x d i f f e r e n t c r a c k l e n g t h s , t h e s a m p l e w a s c o n s i d e r e d c a l i b r a t e d . F o r e a c h n o t c h l e n g t h , u s i n g l i n e a r r e g r e s s i o n a n a l y s i s , t h e r e l a t i o n o f d e f l e c t i o n a n d l o a d w a s a p p r o x i m a t e d a s a l i n e a r f u n c t i o n . T h e s l o p e o f t h e l i n e w a s t h e c o m p l i a n c e o f t h e s a m p l e f o r t h e p a r t i c u l a r n o t c h l e n g t h . G r a p h s w e r e made w i t h t h e c o m p l i a n c e p l o t t e d a s a f u n c t i o n o f t h e c r a c k l e n g t h . T h e d e f l e c t i o n o f t h e s a m p l e w a s m e a s u r e d w i t h a l i n e a r v o l t a g e d i f f e r e n t i a l t r a n s d u c e r ( L V D T ) . D e f l e c t i o n s o f l o a d s up t o 5 3 4 N w e r e r e c o r d e d f o r t h e d i f f e r e n t n o t c h l e n g t h s t e s t e d . T h e n o t c h e s w e r e m a d e w i t h a t h i n d i a m o n d s a w . 2 . 3 . 2 . 4 . 2 . W e d g e - L o a d i n g S p e c i m e n s C o m p l i a n c e c a l i b r a t i o n o f w e d g e - 1 o a d i n g s p e c i m e n s w a s p e r f o r m e d f o r t h e s a m e r e a s o n s i t w a s c a r r i e d o u t f o r d o u b l e t o r s i o n s a m p l e s . T h e c o m p l i a n c e t e s t m a d e p o s s i b l e t h e c a l i - b r a t i o n o f g r o o v e d s p e c i m e n s w h e n t h e a n a l y t i c a l s o l u t i o n w a s d i f f i c u l t . O n c e t h e c a l i b r a t i o n w a s d o n e , u s i n g t h e e l a s t i c m o d u l u s o f t h e m a t e r i a l , f r a c t u r e t o u g h n e s s w a s c a l c u l a t e d . P r o c e d u r e : Two c r o s s - m a r k s w e r e m a d e o n t h e s a m p l e w i t h a r a z o r b l a d e . W h i l e t h e f r a c t u r e t e s t w a s b e i n g c o n - d u c t e d ' a n d t h e w e d g e p e n e t r a t e d t h e n o t c h , t h e d e f l e c t i o n s o f t h e c r o s s - m a r k s w e r e m e a s u r e d u s i n g a t r a v e l l i n g m i c r o - s c o p e . A f t e r t h e c r a c k w a s l o c a t e d a n d m a r k e d o n t h e s p e c i m e n , t h e I n s t r o n c r o s s h e a d w a s s t o p p e d a n d t h e l o a d a n d d e - f l e c t i o n w e r e r e c o r d e d . T h e m e t h o d o f o b t a i n i n g c o m p l i a n c e v s . c r a c k l e n g t h g r a p h s w a s t h e s a m e a s i n S e c t i o n 2 . 3 . 2 . 4 . T h e c o m p l i a n c e o f a s a m p l e w i t h a c r a c k l e n g t h o f 2 . 5 cm w a s o b t a i n e d w i t h a n d w i t h o u t a g r o o v e t o m e a s u r e t h e e f f e c t s o f t h e s i d e g r o o v e o n t h e c a l i b r a t i o n . 2 . 3 . 3 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s A D 9 2 0 1 A D / E t r a n s d u c e r w a s a t t a c h e d t o t h e d o u b l e t o r s i o n , w e d g e - 1 o a d i n g , a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g s p e c i m e n s w h i l e p e r f o r m i n g f r a c t u r e t e s t s ( F i g s . 4 , 6 a n d 7 ) . T e f l o n t a p e w a s w r a p p e d a r o u n d t h e s a m p l e s a n d / o r f i x t u r e w h e r e t h e r e w a s c o n t a c t b e t w e e n t h e s p e c i m e n s a n d t h e f i x t u r e . A t o t a l g a i n o f 9 5 dB w a s u s e d . S i g n a l s w h i c h w e r e n o t 37 i n t h e 0 . 1 - 0 . 3 MHz r a n g e w e r e f i l t e r e d o u t . A t h r e s h o l d v o l t a g e o f 1 v o l t w a s f i x e d . T h e g a i n , f r e q u e n c y r a n g e , a n d t h r e s h o l d v o l t a g e w e r e k e p t c o n s t a n t f o r e v e r y f r a c t u r e t e s t . G r a p h s o f a c o u s t i c e m i s s i o n v s . t i m e w e r e r e c o r d e d o n t h e c h a r t s a t t a c h e d t o t h e a c o u s t i c e m i s s i o n e q u i p m e n t . I n t h e w e d g e - 1 o a d i n g t e s t s , a f t e r c r a c k p r o p a g a t i o n t h e s a m e n u m b e r ( i ) w a s u s e d t o d e s i g n a t e : a ) t h e A E c o u n t s on t h e A E v s . t i m e c h a r t , b ) t h e l o c a l m a x i m u m l o a d o n t h e l o a d v s . t i m e c h a r t , c ) t h e p o s i t i o n o f t h e c r a c k o n t h e s p e c i m e n . 2 . 4 . T e s t s o n S t e e l C o m p o s i t e s 2 . 4 . 1 . F r a c t u r e T e s t s M i l l i n g m a c h i n e s c o u l d n o t b e u s e d f o r p r o d u c i n g s a m p l e s f r o m t h e s t e e l c o m p o s i t e s l a b s b e c a u s e t h e a l u m i n a i n t h e m a t e r i a l c a u s e d s e v e r e t o o l w e a r . T h r e e - p o i n t b e n d i n g s p e c i m e n s w e r e c h o s e n b e c a u s e o f t h e i r s i m p l e p r e p a r a t i o n , i n v o l v i n g a m i n i m u m a m o u n t o f c u t t i n g . A l s o , t h e h o t - r o l l e d s l a b s y i e l d e d a m a x i m u m n u m b e r o f s p e c i m e n s w h e n b e a m s w e r e u s e d . T h e s a m p l e s w e r e c u t i n t o p i e c e s o f 7 . 5 cm x 0 . 6 cm _ 3 x 0 . 2 5 c m , u s i n g a t h i n d i a m o n d s a w a t a s p e e d o f 10 m / m i n . 3 8 I n o r d e r t o e s t i m a t e t h e a u s t e n i z i n g ' t e m p e r a t u r e o f t h e c o m p o s i t e , i t s c a r b o n c o n t e n t w a s d e t e r m i n e d u s i n g a L e c o A n a l y z e r . C a r b o n c o n t e n t s w e r e f o u n d t o b e i n t h e r a n g e 0 . 5 2 - 0 . 6 6 . T h e s a m p l e s w e r e s u r f a c e - g r o u n d t o e l i m i n a t e s u r f a c e s c a l e s . To g e t a h o m o g e n e o u s m a r t e n s i t i c m a t r i x , t h e s p e c i m e n s w e r e a u s t e n i z e d a t 8 6 0 ° C a n d w a t e r - q u e n c h e d . G r o o v e s o f 50% d e p t h w e r e m a d e o n t h e s a m p l e ( F i g . 7 ) . A t h r e e - p o i n t b e n d i n g f i x t u r e , a t t a c h e d t o a c o m p r e s s i v e l o a d c e l l on t h e I n s t r o n , w a s u s e d . A c r o s s - - 3 h e a d s p e e d o f 5 . 0 8 x 10 c m / m i n w a s m a i n t a i n e d t o b r e a k t h e s a m p l e s . T h e m a x i m u m l o a d s w e r e r e c o r d e d . E q u a t i o n s 2 7 a n d 2 8 w e r e u s e d t o c a l c u l a t e t h e f r a c t u r e t o u g h n e s s . I n o r d e r t o t e s t t h e c o n s o l i d a t i o n o f t h e i r o n p o w d e r s d u r i n g h o t f o r g i n g a n d h o t r o l l i n g , o n e o f t h e s a m p l e s w a s b r o k e n b y i m p a c t a t l i q u i d n i t r o g e n t e m p e r a t u r e s . S o m e o f t h e s p e c i m e n s w e r e c o a t e d w i t h g o l d t o i n e x a m i n i n g t h e f r a c t u r e s u r f a c e u s i n g t h e S c a n n i n g M i c r o s c o p e a n d t h e X - r a y e n e r g y d i s p e r s i v e a n a l y z e r . 2 . 4 . 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s A D 1 4 0 B D / E t r a n s d u c e r w a s f a s t e n e d t o o n e s i d e o f t h e s a m p l e ( F i g . 7 ) u s i n g t h e d e v i c e s h o w n i n F i g . 8 . T h e a i d E l e c t r o n F i g u r e 8 . F i x t u r e u s e d f o r a t t a c h i n g t r a n s d u c e r t o m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e s p e c i m e n s . g a i n , f r e q u e n c y r a n g e , a n d t h r e s h o l d v o l t a g e u s e d w e r e t h e s a m e a s d e s c r i b e d i n S e c t i o n 2 . 3 . 3 . 41 3 . R E S U L T S AND C A L C U L A T I O N S T h e r e s u l t s a n d t h e t r e n d s o f t h e d a t a o b t a i n e d f r o m t h e t e s t s c o n d u c t e d i n t h e s t u d y a r e r e p o r t e d i n t h i s c h a p t e r . T h e o r d e r f o l l o w e d f o r p r e s e n t i n g t h e d a t a i s s i m i l a r t o t h a t f o l l o w e d f o r d e s c r i b i n g t h e e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e . T h e r e s u l t s a n d c a l c u l a t i o n s f r o m t h e e x p e r i m e n t s o n e p o x y c o m p o s i t e s w e r e d i v i d e d i n t o t h r e e c a t e g o r i e s : 1 ) M a t e r i a l c h a r a c t e r i z a t i o n . 2 ) F r a c t u r e d a t a . 3 ) A c o u s t i c e m i s s i o n d a t a . O n l y f r a c t u r e a n d A E r e s u l t s w e r e p r e s e n t e d f o r t h e m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e s . 3 . 1 . T e s t s o n E p o x y C o m p o s i t e s 3 . 1 . 1 . M a t e r i a l C h a r a c t e r i z a t i o n 3 . 1 . 1 . 1 . D e n s i t y a n d P a r t i c l e V o l u m e F r a c t i o n D e t e r m i n a t i on T h e d e n s i t i e s a n d p a r t i c l e v o l u m e f r a c t i o n s o f t h e f r a c t u r e d s a m p l e s a r e l i s t e d i n T a b l e I, T h e d e n s i t y o f 3 a l u m i n a w a s d e t e r m i n e d a s 3 , 9 9 0 g / c m u s i n g p y c n o m e t e r s . TABLE I Densities and Volume Fractions of Alumina- Filled Epoxy Specimens Average Alumina Density Alumina Volume Fraction Particle Size (pm) (gr/cnw) - 1.22 0.000 - 1.22 0.000 40 1.24 0.006 II 1.48 0.090 II 1.76 0.128 50 1.26 0.013 II .1.29 0.025 11 1.32 0.037 II 1.45 0.087 It 1.58 0.132 II 1.61 0.140 65 1.33 0.038 II 1.34 0.042 II 1.35 0.045 II 1.44 0.077 II 1.45 0.083 II 1.48 0.093 II 1.55 0.121 II 1.56 0.124 II 1.58 1.130 II 1.75 0.191 II 1.76 0.194 II 1.77 0.200 II 2.00 0.288 II 2.01 0.288 11 2.01 0.287 II 2.14 0.337 II 2.14 0.336 90 1.24 0.007 II 1.34 0.042 II 1.58 0.134 II 1.74 0.189 II 1.75 0.195 II 1.85 0.230 II 2.08 0.314 II 2.17 0.378 115 1.27 0.096 II 1.30 0.025 II 1.44 0.076 II 1.47 0.093 128 1.44 0.078 II 1.51 0.106 137 1.23 0.001 II 1.23 0.003 II 1.28 0.021 II 1.29 0.025 II 1.31 0.031 II 1.32 0.034 II 1.73 0.186 II 1.93 0.258 II 1.93 0.260 II 2.00 0.281 II 2.07 0.309 II 2.44 0.444 II 2.59 0.499 + The average alumina particle size was obtained by averaging the highest and lowest particle size in a determined range. 4 3 T h e d e n s i t y o f t h e c o m p o s i t e s , a s e x p e c t e d , i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n . T h e d e n s i t y o f b u b b l e - f r e e m a t e r i a l ( p j ) w a s t h e n c a l c u l a t e d a c c o r d i n g t o : P j = V f p A + (1 - V f ) p E ( 2 9 ) a n d w a s f o u n d t o b e i n a g r e e m e n t w i t h t h e m e a s u r e d v a l u e s t o t h e s e c o n d d e c i m a l p l a c e . T h e r e f o r e , i t a p p e a r s t h a t t h e m a t e r i a l w a s b u b b l e - f r e e . F r a c t u r e s u r f a c e a n a l y s i s c o n - f i r m e d t h i s o b s e r v a t i o n . 3 . 1 . 1 . 2 , E l a s t i c C o n s t a n t s T h e c o m p l i a n c e ( C ) o f w e d g e - l o a d e d s p e c i m e n s f u n c t i o n o f t h e c r a c k l e n g t h ( a ) : y. - 8 a 3 P 3 Y B H ^ E a n d £ = C P u T h e r e f o r e , o C - - M - 3 B h T E T h e p r o g r a m P : 2 R o f t h e B i o m e d i c a l C o m p u t e r P r o g r a m s P - s e r i e s , w h i c h u t i l i z e s l i n e a r r e g r e s s i o n a n a l y s i s , w a s u s e d i n o r d e r i s a c u b i c ( 1 6 ) ( 2 2 ) ( 3 0 ) 4 4 t o o b t a i n a l i n e a r f u n c t i o n b e t w e e n t h e m e a s u r e d c o m p l i a n c e a n d a 3 . a 4 a 3 + b ( 3 1 ) T h e v a l u e s o f b w e r e n e g l i g i b l e , t h u s C = a 4 a 3 ( 3 2 ) i t f o l l o w s t h a t 8 ( .33) H3Bcx4 T h e e l a s t i c m o d u l i ( a s c a l c u l a t e d f r o m E q u a t i o n 3 3 ) f o r c o m - p o s i t e s o f d i f f e r e n t p a r t i c l e s i z e s a n d f i l l e r v o l u m e f r a c t i o n s a r e l i s t e d i n T a b l e I I , F i g u r e 9 c o m p a r e s t h e s e r e s u l t s w i t h t h e o r e t i c a l p r e d i c t i o n s f o r t h e s e c o m p o s i t e s . T h i s t o p i c w i l l be d e a l t w i t h i n d e t a i l i n C h a p t e r 4 . T h e e l a s t i c m o d u l u s i n c r e a s e d w i t h t h e a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n , b u t i t w a s i n d e p e n d e n t o f p a r t i c l e s i z e ( F i g . 9 ) . 2 4 2 5 2 6 T h e s a m e t r e n d s h a v e b e e n o b s e r v e d b y o t h e r i n v e s t i g a t o r s ' ' A s c a t t e r b a n d o f e l a s t i c m o d u l u s v a l u e s c a n b e o b s e r v e d ( F i g . 9 ) . TABLE I I E l a s t i c C o n s t a n t s o f A l u m i n a - F i l l e d Epoxy S p e c i m e n s A v e r a g e A l u m i n a P a r t i c l e Vo lume F r a c t i o n o f E l a s t i c M o d u l u s S i z e (ym) A l u m i n a ( G P a ) - 0 . 0 0 0 4 . 3 4 4 5 0 0 . 0 1 3 4 . 4 0 9 II 0 . 0 2 5 5 . 4 2 8 II 0 . 0 3 7 3 . 6 7 7 II 0 . 0 8 7 3 . 7 2 6 n 0 . 1 3 2 5 . 3 4 5 n 0 . 1 4 0 8 . 9 7 5 6 5 0 . 0 3 8 2 . 5 6 8 II 0 . 0 8 3 5 . 7 4 0 n 0 . 1 2 1 6 . 9 9 5 II 0 . 1 9 4 4 . 5 3 9 H 0 . 2 8 7 1 1 . 6 4 9 H 0 . 3 3 7 1 0 . 7 7 5 9 0 0 . 0 0 7 4 . 7 6 2 II 0 . 0 4 2 2 . 3 2 0 n 0 . 1 3 4 4 . 7 2 0 n 0 . 1 8 9 4 . 6 2 8 H 0 . 1 9 5 5 . 8 4 2 II 0 . 2 3 0 6 . 7 3 8 II 0 . 3 1 4 8 . 7 4 4 n 0 . 3 7 8 9 . 7 3 3 1 1 5 0 . 0 1 0 3 . 8 7 3 n 0 . 0 2 5 4 . 3 9 7 H 0 . 0 7 6 4 . 0 9 0 n 0 . 0 9 3 5 . 7 0 7 1 2 8 0 . 0 7 8 4 . 3 2 4 II 0 . 1 0 6 3 . 5 0 2 1 3 7 0 . 0 0 3 4 . 1 5 3 II 0 . 0 2 1 5 . 7 3 9 II 0 . 0 2 5 4 . 3 0 5 M 0 . 1 8 6 6 . 4 8 7 II 0 . 2 5 8 7 . 3 3 7 II 0 . 2 6 0 7 . 8 3 1 n 0 . 4 4 4 1 2 . 5 5 9 46 i r 14 PAULS UPPER BOUND O LL- CS GO Z> _ j Z> Q O O GO < LLI 10 KERNER'S SOLUTION ISHAl's SOLUTION A o • — PURE EPOXY — 50 t̂m — 65/i.rn — 90/J.m — 115/un — 128/irn — 137/im 1 1 1 0 01 0-2 0-3 0-4 0-5 V O L U M E FRACTION , A L U M I N A F i g u r e 9. E l a s t i c c o n s t a n t s o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y c o m p a r e d t o t h e o r e t i c a l p r e d i c t i o n s . 4 7 3 . 1 , 1 . 3 , E l a s t i c W a v e A t t e n u a t i o n T h e g r a p h o f A E c o u n t s v e r s u s t h e t r a n s d u c e r t o p u l s e r d i s t a n c e f o r e p o x y a n d g l a s s i s s h o w n i n F i g u r e 1 0 . E p o x y h a s a m u c h g r e a t e r i n h e r e n t a t t e n u a t i o n t h a n g l a s s , b u t t h e a t t e n u a t i o n i s r e l a t i v e l y i n s e n s i t i v e t o t h e d i s t a n c e b e t w e e n s o u r c e a n d d e t e c t o r , T h e s h a p e o f t h e c u r v e i s a b o u t t h e s a m e i n b o t h c a s e s a n d o t h e r t e s t s i n d i c a t e d t h a t i t i s s e n s i t i v e t o t h e s h a p e o f t h e s p e c i m e n . T o i n t e r p r e t t h e r e s u l t s , t h e g r a p h w a s a p p r o x i m a t e d t o a l i n e a r f u n c t i o n , a p p l y i n g l i n e a r r e g r e s s i o n a n a l y s i s . A g r a p h o f s u c h a f u n c t i o n i s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 1 0 , T h e l i n e a r e q u a t i o n s a r e l i s t e d i n T a b l e I I I . T h e e f f e c t o f t h e v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o f a l u m i n a o n t h e c a l c u l a t e d s l o p e a n d o n t h e y i n t e r c e p t i s i l l u s t r a t e d i n F i g u r e s 11 a n d 1 2 , r e s p e c t i v e l y . A s i g n i f i c a n t d e c r e a s e i n t h e s l o p e o f t h e l i n e s w a s o b s e r v e d a s t h e a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n i n c r e a s e d . H o w e v e r , t h e r e i s n o a p p a r e n t e f f e c t o f p a r t i c l e s i z e o n t h e s l o p e , T h e y i n t e r c e p t s e e m s t o b e i n - d e p e n d e n t o f t h e v o l u m e f r a c t i o n a n d t h e p a r t i c l e s i z e o f t h e a l u m i n a . T h e r e s u l t s o f f r o n t - t o - f r o n t a t t e n u a t i o n t e s t s ' a r e s u m m a r i z e d i n T a b l e I I I a n d i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 1 3 , I n t h e s e t e s t s , t h e n u m b e r o f c o u n t s a p p e a r s t o b e i n d e p e n d e n t o f t h e v o l u m e f r a c t i o n a n d t h e p a r t i c l e s i z e o f a l u m i n a . T h e 4 8 120 TRANSDUCER TO P U L S E R DISTANCE , Ixl0~ 2m. F i g u r e 1 0 . A E c o u n t s v e r s u s t r a n s d u c e r t o p u l s e r d i s t a n c e f o r e p o x y a n d g l a s s . 4 9 TABLE I I I L i n e a r E q u a t i o n s f o r C o u n t s V e r s u s D i s t a n c e P u l s e r T e s t s and R e s u l t s f r o m F r o n t - t o - F r o n t A t t e n u a t i o n T e s t s A v e r a g e Vo lume L i n e a r R e g r e s s i o n C o r r e l a t i o n R e s u l t s o f A l u m i n a F r a c t i o n A n a l y s i s C o e f f i c i e n t F r o n t P a r t i c l e o f E q u a t i o n s r t o F r o n t S i z e A l u m i n a AE = SL0 • d + y T . 1 T A t t e n u a t i o n T e s t s (ym) ( c o u n t s ] | INI ( c o u n t s ) 0 . 0 0 0 - 2 2 1 4 0 X d + 3500 . 0 . 9 6 3 5 0 0 . 50 0 . 0 1 3 - 2 1 2 8 0 X d + 3700 . 0 . 9 8 3 2 6 0 . II 0 . 0 2 5 - 1 8 2 4 0 X d + 2860 . 0 . 9 9 3 8 2 0 . H 0 . 0 3 7 - 2 0 4 7 0 X d + 3470 , 0 . 9 5 2 8 0 0 . II . 0 . 0 8 7 - 2 6 7 8 0 X d + 3560 . 0 . 9 7 3 0 0 0 . II 0 . 1 3 2 - 1 9 2 8 0 X d + 3250 . 0 . 9 9 3 5 5 0 . II 0 . 1 4 0 - 1 3 8 9 0 X d + 3430 . 0 . 9 8 3 9 0 0 . 65 0 . 0 3 8 - 1 9 6 6 0 X d + 3640 . 0 . 9 2 3 0 0 0 , II 0 . 0 8 3 - 2 8 8 4 0 X d + 4 4 2 0 . 0 . 8 8 3 6 3 0 . II 0.121 - 2 4 8 6 0 X d + 3630 . 0 . 9 8 3 8 6 0 . II 0 . 1 9 4 - 1 1 0 9 0 X d + 2900 . . 0 . 9 5 . 3 2 8 0 . n 0 . 2 8 7 - 1 5 1 5 0 X d + 3830 . 0 . 9 9 3 2 6 0 . II 0 . 3 3 7 - 1 2 7 0 0 X d + 3100 . 0.91 3 2 2 0 . 90 0 . 0 0 7 - 2 2 4 3 0 X d + 3650 . 0 . 9 8 3 1 0 0 . n 0 . 0 4 2 - 2 2 3 5 0 X d + 3460 . 0 . 9 8 2 7 9 0 , II 0 . 1 3 4 - 2 1 6 2 0 X d + 3360 . 0 . 9 8 3 2 1 0 . II 0 . 1 8 9 - 1 3 3 4 0 X d + 3510 . 0 . 9 3 4 4 1 0 . II 0 . 1 9 5 - 1 2 1 6 0 X d + 3030 . 0 . 8 8 3 8 7 0 . II 0 . 2 3 0 - 1 5 4 2 0 X d + 3510 . 0 . 9 2 4 1 3 0 . M 0 . 3 1 4 - 1 5 5 7 0 X d + 3 1 5 0 . 0 . 9 6 2 6 4 0 . II 0 . 3 7 8 - 8070 X d + 3100 . 0 . 8 6 3 2 8 0 . 115 0 . 0 1 0 - 2 6 7 9 0 X d + 3970 . 0 . 9 4 3 3 9 0 . II 0 . 0 2 5 - 2 5 7 4 0 X d + 4 1 9 0 . 0 . 9 6 3 2 8 0 . II 0 . 0 7 6 - 1 8 7 5 0 X d + 3150 . 0 . 9 7 3 6 9 0 . II 0 . 0 9 3 - 2 3 2 9 0 X d + 3590 . 0 . 9 7 3 5 8 0 . 128 0 . 0 7 8 - 2 1 0 3 0 X d + 3560 . 0 . 9 8 3 5 3 0 . n 0 . 1 0 6 - 1 9 2 1 0 X d + 3050 . 0 . 9 6 3 1 0 0 . 137 0 . 0 0 3 - 1 7 8 9 0 X d + 3690 . 0 . 8 8 3 2 6 0 . 0 .021 - 1 8 8 8 0 X d + 3010 . 0 . 9 5 3 4 7 0 . H 0 . 0 2 5 - 2 0 0 8 0 X d + 3370 . 0 . 9 9 2 7 8 0 . n . 0 . 1 8 6 - 1 5 3 7 0 X d + 3900 . 0 . 9 0 3 3 6 0 . H 0 . 2 5 8 - 1 3 5 8 0 X d + 3340 . 0 . 9 6 4 0 7 0 . n 0 . 2 6 0 - 1 8 5 8 0 X d + 3620 . 0 . 9 4 3 5 3 0 . H - 0 . 4 4 4 - 1 1 6 4 0 X d + 3520 . 0 . 8 5 3 4 2 0 . 50 (f) H O O o UJ CL O _J (f) z g < LLI < O -10 h- C/) o h- </) 3 O O < V O L U M E FRACTION . A L U M I N A F i g u r e 1 1 . E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n t h e s l o p e o f a t t e n u a t i o n l i n e s . 51 CO H z D O O ro o z o (f) CO O H CO D O O < V O L U M E F R A C T I O N , ALUMINA F i g u r e 1 2 . E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n t h e y i n t e r c e p t o f a t t e n u a t i o n l i n e s . 52 CO 3 O O o o CO CO UJ o h- CO 3 O O < i — r i—r 1—r • • 4-9 0 ® - PURE EPOXY • - 50^tm A - 65fj,m • - 90/i.m o - l28^Lm • - 137/im i 1 1 0 0 1 0 - 2 0 - 3 0 - 4 0 - 5 VOLUME FRACTION , ALUMINA F i a u r e 1 3 E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n c o u n t s i n f r o n t - t o - f r o n t a t t e n u a t i o n t e s t s . 5 3 n u m b e r o f c o u n t s i n f r o n t - t o - f r o n t t e s t s f e l l w i t h i n t h e s a m e r a n g e o f v a l u e s a s t h e y i n t e r c e p t i n T a b l e I I I . T h i s s e e m s t o i n d i c a t e t h a t f o r s h o r t d i s t a n c e s t h e d i f f e r e n c e s i n a t t e n u a t i o n f o r d i f f e r e n t m i c r o s t r u c t u r e s a r e n o t l a r g e e n o u g h t o b e d e t e c t e d w i t h t h e t e s t i n g e q u i p m e n t , 3 . 1 . 2 , F r a c t u r e T e s t s 3 . 1 . 2 . 1 . D o u b l e T o r s i o n T e s t s T h e e p o x y a n d t h e c o m p o s i t e s t e s t e d d i d n o t e x h i b i t s l o w c r a c k g r o w t h . V e r y f e w t o u g h n e s s v a l u e s w e r e o b t a i n e d i n t h e d o u b l e t o r s i o n t e s t s b e c a u s e o f t h e e x p e r i m e n t a l d i f f i c u l t i e s w h i c h w e r e e n c o u n t e r e d ( S e c t i o n 2 . 3 . 2 . 1 . ) . A s u m m a r y i s g i v e n i n T a b l e I V . T h u s , n o c o n c l u s i o n c a n b e d r a w n f r o m t h e s e t e s t s r e g a r d i n g t h e e f f e c t o f p a r t i c l e s i z e a n d v o l u m e f r a c t i o n o n f r a c t u r e t o u g h n e s s , H o w e v e r , t h e t o u g h n e s s v a l u e s f r o m t h e t e s t s w e r e c o m p a r e d w i t h t h o s e o b t a i n e d f r o m o t h e r f r a c t u r e t e s t s a n d g e n e r a l l y g o o d a g r e e - m e n t w a s f o u n d . T h e d o u b l e t o r s i o n v a l u e s w e r e a l s o i n g o o d 2 7 a g r e e m e n t w i t h r e s u l t s p u b l i s h e d b y B e a u m o n t a n d Y o u n g f o r l o w v o l u m e f r a c t i o n s i 1 i c a - f i 1 1 e d e p o x y f r a c t u r e d i n d o u b l e t o r s i o n t e s t s . TABLE IV F r a c t u r e T o u g h n e s s o f Epoxy C o m p o s i t e s . D o u b l e T o r s i o n T e s t s A v e r a g e A l u m i n a Volume F r a c t u r e P a r t i c l e S i z e F r a c t i o n o f T o u g h n e s s • (ym) A l u m i n a (MPa/m) 50 0 . 0 1 4 0 . 8 4 50 0 . 0 2 5 0 . 9 0 90 0 . 0 3 5 1 .18 90 0 .101 1 .23 137 . 0 . 0 1 4 0 . 6 9 137 0 . 0 2 2 0 . 7 8 55 3 . 1 . 2 . 2 . W e d g e - L o a d i n g T e s t s F i g u r e 14 s h o w s t h e l o a d t o f a i l u r e v e r s u s t i m e * d u r i n g w e d g e - l o a d i n g t e s t s , f o r p u r e e p o x y a n d f o r t w o e p o x y c o m - p o s i t e s . O n e o f t h e c o m p o s i t e s h a d a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 4 5 a n d a n a v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f 1 3 7 y m . T h e s e c o n d c o m p o s i t e h a d a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 3 4 a n d a n a v e r a g e p a r - t i c l e s i z e o f 6 5 y m . T h e l o a d t o f a i l u r e i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n , - L i s t e d i n T a b l e V a r e t h e e x p e r i m e n t a l f r a c t u r e e n e r g y ( G ^ ) a n d e x p e r i m e n t a l f r a c t u r e t o u g h n e s s ( K ^ ) o f t h e d i f f e r e n t c o m p o s i t e s f r a c t u r e d i n w e d g e - l o a d t e s t i n g . F i g u r e 15 i l l u s t r a t e s t h e e f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a o n f r a c t u r e t o u g h n e s s f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g a v e r a g e p a r t i c l e s i z e . B o t h f r a c t u r e e n e r g y a n d t o u g h n e s s i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n b u t d i d n o t s e e m t o b e a f f e c t e d s i g n i f i c a n t l y by t h e a v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f t h e a l u m i n a . 3 . 1 . 2 . 3 . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s T a b l e V I c o n t a i n s v a l u e s o f f r a c t u r e t o u g h n e s s f o r t h e d i f f e r e n t s p e c i m e n s u s e d i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . T h e s e 5 6 2 5 0 2 0 0 V f - 0-446 PARTICLE SIZE , 137/u.m. A w A r A ^ PARTICLE SIZE , 65/ im. o. 0. •o °b - ° .o 8 0 100 120 T I M E , M I N U T E S . F i g u r e 1 4 . L o a d v e r s u s t i m e c u r v e d u r i n g w e d g e - l o a d i n g t e s t o f s p e c i m e n s o f d i f f e r e n t c o m p o s i t i o n s . TABLE V E x p e r i m e n t a l F r a c t u r e E n e r g y and E x p e r i m e n t a l F r a c t u r e T o u g h n e s s o f W e d g e - L o a d i n g T e s t s A v e r a g e A l u m i n a A v e r a g e A v e r a g e A l u m i n a Vo lume E x p e r i m e n t a l F r a c t u r e P a r t i c l e F r a c t i o n F r a c t u r e E n e r g y S i z e Toughness G (ym) (MPa/m) (N/m) - 0 . 0 0 0 0 . 9 7 + 0 . 1 2 2 0 . ± 3 0 . 5 0 0 . 0 1 3 1 . 0 4 + 0 . 1 2 5 0 . ± 5 0 . 0 . 0 2 5 1 . 5 4 + 0 . 1 4 7 0 . ± 2 0 0 . II 0 . 0 3 7 0 . 9 7 + 0 . 1 2 6 0 . ± 7 0 . II 0 . 0 8 7 1 . 1 5 + 0 . 1 3 6 0 . ± 9 0 . II 0 . 1 3 2 1 . 4 8 + 0 . 1 4 1 0 . ± 4 0 . H 0 . 1 4 0 2 . 3 3 + 0 . 4 6 2 0 . ± 2 0 0 . 6 5 0 . 0 3 8 0 . 7 5 + 0 . 2 2 3 0 ± 1 0 0 . M 0 . 0 8 3 1 . 3 7 + 0 . 1 3 3 0 . ± 4 0 . II 0 . 1 2 1 1 . 8 9 + 0 . 1 5 9 0 . ± 5 0 . n 0 . 1 9 4 1 . 4 0 + 0 . 1 4 3 0 . ± 7 0 . n 0 . 2 8 7 3 . 0 9 + 0 . 2 8 2 0 . ± 1 8 0 . n 0 . 3 3 7 2 . 8 3 + 0 . 3 7 5 0 . ± 1 8 0 . 9 0 0 . 0 0 7 1 . 0 2 + 0 . 1 2 2 0 . ± 5 0 . H 0 . 0 4 2 0 . 7 0 + 0 . 1 2 1 0 . ± 3 0 . H 0 . 1 3 4 1 . 3 1 + 0 . 1 3 7 0 . ± 7 0 . u 0 . 1 8 9 1 . 4 5 + 0 . 2 4 6 0 . ± 7 0 . II 0 . 1 9 5 1 . 7 2 + 0 . 1 5 1 0 . ± 1 0 0 . II 0 . 2 3 0 1 . 6 6 + 0 . 2 4 1 0 . ± 8 0 . n 0 . 3 1 4 2 . 3 8 + 0 . 1 6 5 0 . ± 9 0 . II 0 . 3 7 8 2 . 5 8 + 0 . 2 6 9 0 . ± 6 0 . 1 1 5 0 . 0 1 0 0 . 7 9 + 0 . 1 1 6 0 . ± 2 0 . H 0 . 0 2 5 0 . 9 2 + 0 . 1 2 0 0 . ± 7 0 . n 0 . 0 7 6 1 . 0 4 + 0 . 1 2 7 0 . ± 4 0 . n 0 , 0 9 3 1 . 3 6 + 0 . 1 3 3 0 . ± 3 0 . 1 2 8 0 . 0 7 8 1 . 1 0 + 0 . 1 2 8 0 . ± 5 0 . H 0 . 1 0 6 1 . 0 9 + 0 . 1 3 4 0 , ± 8 0 . 1 3 7 0 . 0 0 3 0 . 6 9 + 0 . 1 1 2 0 . ± 5 0 . n 0 . 0 2 1 1 . 1 9 + 0 . 2 2 6 0 . ± . 1 0 0 . II 0 . 0 2 5 0 . 9 1 + 0 . 1 2 0 0 . ± 5 0 . II 0 . 1 8 6 1 . 5 0 + 0 . 2 3 5 0 . ± 9 0 . - II 0 . 2 5 8 2 . 1 5 + 0 . 2 6 3 0 . ± 1 6 0 II 0 . 2 6 0 1 . 8 5 + 0 . 2 4 4 0 . ± 9 0 . II 0 . 4 4 4 3 . 7 2 + 0 . 3 m o . ± 9 0 . 5 8 F i g u r e 1 5 a . E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n f r a c t u r e t o u g h n e s s . W e d g e - 1 o a d i n g t e s t s . 59 VOLUME FRACTION , ALUMINA F i g u r e 1 5 b . E f f e c t o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d p a r t i c l e s i z e o n f r a c t u r e t o u g h n e s s . W e d g e - 1 o a d i n g t e s t s . TABLE VI F r a c t u r e T o u g h n e s s o f Epoxy C o m p o s i t e s . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s A v e r a g e A l u m i n a Volume F r a c t u r e P a r t i c l e S i z e F r a c t i o n o f T o u g h n e s s (pm) A l u m i n a (MPa/m) - 0 . 0 0 0 0 . 4 3 - 0 . 0 0 0 1 . 0 3 6 5 0 . 0 4 2 0 . 7 1 0 . 0 4 5 1 . 3 5 II 0 . 0 7 7 1 . 1 2 M 0 . 0 9 3 1 . 1 2 H 0 . 1 2 4 1 . 0 1 II 0 . 1 3 0 1 . 5 4 II 0 . 2 0 1 1 . 5 6 II 0 . 2 8 9 1 . 6 3 II 0 . 2 8 9 1 . 4 2 0 . 3 3 3 1 . 7 9 1 3 7 0 . 0 0 1 0 . 5 0 n 0 . 0 0 1 0 . 8 9 n 0 . 0 3 1 1 . 1 9 n 0 . 0 3 4 0 . 7 3 M 0 . 2 8 2 1 . 3 5 H 0 . 3 1 0 1 . 3 8 II 0 . 5 0 0 1 . 9 1 61 t e s t s , l i k e t h e w e d g e - 1 o a d i n g t e s t s , s h o w e d t h a t t h e t o u g h n e s s i n c r e a s e d w i t h a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n a n d t h a t i t w a s n o t s i g n i f i c a n t l y a f f e c t e d b y p a r t i c l e s i z e . F r a c t u r e t o u g h n e s s v e r s u s a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n f o r w e d g e - 1 o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s i s s h o w n i n F i g u r e 16 f o r s p e c i m e n s w i t h a n a v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f 6 4 y m . F i g u r e 17 p r e s e n t s t h e r e - s u l t f o r m a t e r i a l w i t h a n a v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f 1 3 7 ym f o r d o u b l e t o r s i o n , w e d g e - 1 o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . T h e d i f f e r e n t t y p e s o f l o a d i n g t e s t s y i e l d e d v e r y s i m i l a r f r a c t u r e t o u g h n e s s v a l u e s f o r l o w a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n s . A t h i g h v o l u m e f r a c t i o n s , w h e r e s u b c r i t i c a l c r a c k g r o w t h w a s o b s e r v e d i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s , w e d g e - l o a d i n g t e s t s y i e l d e d h i g h e r t o u g h n e s s v a l u e s . No s a t i s f a c t o r y e x p l a n a t i o n w a s f o u n d f o r t h e d i s a g r e e m e n t b e t w e e n t h e t o u g h n e s s v a l u e s r e s u l t i n g f r o m w e d g e - 1 o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . 3 . 1 . 2 . 4 . C o m p l i a n c e C a l i b r a t i o n 3 . 1 . 2 . 4 . 1 . D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s A s u m m a r y o f t h e c o m p l i a n c e c a l i b r a t i o n r e s u l t s f o r d o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n s i s g i v e n i n T a b l e V I I . E x p e r i m e n t a l and> c a 1 c u 1 a t e d c o m p l i a n c e v a l u e s v e r s u s n o t c h l e n g t h a r e i l l u s t r a t e d i n F i g u r e 1 8 . E x p e r i m e n t a l a n d c a l c u l a t e d c o m - p l i a n c e v a l u e s a r e l i n e a r f u n c t i o n s o f n o t c h l e n g t h , a s e x p e c t e d f o r a c o n s t a n t m o m e n t s p e c i m e n . T h e c a l c u l a t e d 6 2 1 ~ T 1 • - THREE-POINT BENDING TESTS f P A R T I C L E S I Z E , 6 5 / x m . 0 0 1 0 - 2 0 - 3 0 - 4 0 - 5 VOLUME F R A C T I O N , ALUMINA F i g u r e 1 6 . F r a c t u r e t o u g h n e s s v e r s u s v o l u m e f r a c t i o n . W e d g e - l o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . 6 3 1 D CL CO CO LU z : x =) o LU cr z> H O < o r h A-DOUBLE-TORSION TESTS A-THREE-POINT BENDING TESTS • -WEDGE-LOADING TESTS PARTICLE SIZE,l37^.m 0 0 0-2 0-3 0-4 0-5 VOLUME F R A C T I O N , A L U M I N A F i g u r e 1 7 . F r a c t u r e t o u g h n e s s v e r s u s v o l u m e D o u b l e t o r s i o n , w e d g e - l o a d i n g a n d b e n d i n g t e s t s . f r a c t i o n . t h r e e - p o i n t TABLE V I I Summary o f C o m p l i a n c e C a l i b r a t i o n R e s u l t s f o r D o u b l e T o r s i o n S p e c i m e n s V f = 0 . 0 0 3 V f = 0 . 1 2 2 V f = 0 . 3 4 0 A v e r a g e P a r t i c l e S i z e : A v e r a g e P a r t i c l e S i z e : A v e r a g e P a r t i c l e S i z e : 137 ym 65 ym 65 ym L i n e a r R e g r e s s i o n fi _ A n a l y s i s 6 . 5 3 x 1 0 " ° a + 3 . 8 x 1 0 _ / 5 . 0 6 x 1 0 " ° a + 3 . 3 x 1 0 - / 2 . 7 7 x 10"V+ 1 .19 x 1 0 " E q u a t i o n s : C = £ = Ba + D No. o f d a t a P o i n t s 6 6 6 C o r r e l a t i o n C o e f f i c i e n t r 0 . 9 9 0 . 9 9 ' 0 . 9 8 cn -p. F i g u r e 1 8 . C o m p l i a n c e v e r s u s m a c h i n e d n o t c h l e n g t h o f a d o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 6 5 y m . V , = 0 . 1 2 . 66 c o m p l i a n c e w a s o b t a i n e d u s i n g t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n 2 0 w m 2 a ( l + v ) C ( 3 4 ) w h e r e v = t h e P o i s s o n ' s r a t i o , w a s a p p r o x i m a t e d t o 0 . 3 , E = t h e e l a s t i c m o d u l u s d e t e r m i n e d i n w e d g e - l o a d i n g t e s t s . ( T h e c o m p o s i t i o n o f t h e s a m p l e T h i s r e l a t i o n a s s u m e s t h a t t h e r e i s n o d i s p l a c e m e n t a t t h e l o a d i n g p o i n t s f o r a ( c r a c k l e n g t h ) e q u a l t o z e r o . T h e d i s - c r e p a n c y b e t w e e n c a l c u l a t e d a n d e m p i r i c a l c o m p l i a n c e i s p r o b a b l y d u e t o t h i s a s s u m p t i o n . T o e x p r e s s t h e c o m p l i a n c e a s a f u n c t i o n o f c r a c k l e n g t h , e m p i r i c a l c u r v e f i t t i n g w a s d o n e by a c o m p u t e r + . A c u b i c f u n c t i o n w a s s e l e c t e d f o r c u r v e f i t t i n g f o r t w o r e a s o n s . F i r s t , t h e a n a l y t i c e q u a t i o n f o r c o m p l i a n c e i n a n o n - g r o o v e d s a m p l e i s : w a s a p p r o x i m a t e l y t h e s a m e a s t h a t o f t h e s a m p l e i n c o m p l i a n c e c a l i b r a t i o n ) . 3 . 1 . 2 . 4 . 2 . W e d g e - L o a d i n g S p e c i m e n s C ( 3 0 ) BH E + T h e p r o g r a m P : 2 R o f t h e B i o m e d i c a l C o m p u t e r P r o g r a m s P - s e r i e s w a s u s e d . 67 a n d s e c o n d , a f t e r a t r i a l r u n , t h e e m p i r i c a l v a l u e s h a d a c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t o f . 9 9 w i t h t h e e x p e r i m e n t a l c o m - p l i a n c e v a l u e s , T h e e m p i r i c a l e q u a t i o n f o r c o m p l i a n c e b e c a m e : C = O Q + a-|X. | + 0 2 X 2 + a 3 x 3 ( 3 5 ) w h e r e a n = f i t t i n g p a r a m e t e r s a n d x n = a n . I n m o s t o f t h e e q u a t i o n s a n d w e r e e q u a l t o z e r o . I n F i g u r e 1 9 , t h e e m p i r i c a l , t h e a n a l y t i c a l a n d t h e e x p e r i m e n t a l c o m p l i a n c e a r e g r a p h e d , e a c h a s a f u n c t i o n o f c r a c k l e n g t h . T h e a g r e e m e n t o f t h e t h r e e c o m p l i a n c e c u r v e s i s s i g n i f i c a n t . S i n c e t h e a n a l y t i c c o m p l i a n c e i s c a l c u l a t e d f o r a n o n - 2 8 g r o o v e d s a m p l e , H o a g l a n d s u g g e s t s t h e u s e o f a c o r r e c t i o n f a c t o r f o r c a l c u l a t i n g t h e f r a c t u r e e n e r g y o f g r o o v e d s a m p l e s . T h i s f a c t o r a c c o u n t s f o r t h e c h a n g e d m o m e n t o f i n e r t i a b e c a u s e o f t h e p r e s e n c e o f t h e g r o o v e . T h e c o r r e c t i o n f a c t o r i s ( y ^ ) s g w h e r e I i s t h e m o m e n t o f i n e r t i a o f a g r o o v e d s a m p l e , s g I i s t h e m o m e n t o f i n e r t i a o f a n o n - g r o o v e d s a m p l e s i s o n e h a l f o f t h e g r o o v e d e p t h . 68 A — EMPIRICAL COMPLIANCE • — CALCULATED COMPLIANCE • — EXPERIMENTAL COMPLIANCE 0 0-05 010 CRACK LENGTH , METRES. / 0-15 F i g u r e 1 9 . C o m p l i a n c e v e r s u s c r a c k l e n g t h f o r a w e d g e - l o a d e d s p e c i m e n . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 9 0 y m . = 0 . 2 3 . 69 ^ L £ = t s t a n 6 ^ ^ . ^ + 4 n . s tan 0 ] 3 _ u P 2 2 2 (1 _ 1 t a n 9 + L s t a n 6 j I 2 " H 2 3 B H * - ] (36) 1 s _ t a n e 1 " BH w h e r e . , e i s t h e w e d g e h a l f a n g l e . T h u s , t h e c o r r e c t e d f r a c t u r e e n e r g y , G c Q , i s : G = G ( I /'I ) 1 / 3 ( 3 7 ) c o x p s g v ' T h e c o r r e c t i o n f a c t o r f o r w e d g e - l o a d i n g s a m p l e s w a s f o u n d t o b e < 2 % . T h e e x p e r i m e n t a l c o m p l i a n c e o f a n o n - g r o o v e d s a m p l e , h a v i n g a n o t c h l e n g t h o f 2 . 5 c m , r e m a i n e d t h e s a m e a f t e r a g r o o v e 2 / 3 o f t h e s a m p l e t h i c k n e s s w a s i n t r o d u c e d . T h e l o w c o r r e c t i o n f a c t o r a n d no a p p a r e n t e f f e c t o f t h e e x i s t e n c e o f t h e g r o o v e o n t h e c o m p l i a n c e e x p l a i n s t h e a g r e e m e n t b e t w e e n t h e c a l c u l a t e d a n d e x p e r i m e n t a l v a l u e s . 3 . 1 . 3 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s A E p e r a r e a i s r e p o r t e d h e r e , s i n c e t h e n u m b e r o f A E c o u n t s d e p e n d s o n t h e s i z e o f t h e a r e a b r o k e n i n t h e s p e c i m e n . I n d o u b l e t o r s i o n s p e c i m e n s t h e c r a c k w a s h a r d l y v i s i b l e . T h e r e f o r e , t h e d a t a p r e s e n t e d h e r e a r e o n l y f r o m w e d g e - l o a d i n g a n d t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . 70 3 , 1 . 3 , 1 . A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m W e d g e - L o a d i n g T e s t s T h e A E c o u n t s a c c o m p a n y i n g t h e w e d g e - l o a d i n g t e s t s ( " . F i g u r e 1 4 ) a r e p l o t t e d v e r s u s t i m e i n F i g u r e 2 0 . B y c o m - p a r i n g t h e t w o f i g u r e s i t i s f o u n d t h a t e a c h i n f l e c t i o n o n t h e l o a d i n g c u r v e c a n b e a s s o c i a t e d w i t h a n A E b u r s t . T h e m a g n i t u d e o f A E i n c r e a s e s w i t h t h e s i z e a n d v o l u m e f r a c t i o n o f p a r t i c l e s ( F i g u r e 2 0 ) . T a b l e V I I I s u m m a r i z e s t h e A E r e s u l t s f r o m w e d g e - l o a d i n g t e s t s . T h e a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a w a s c a l c u l a t e d b y a v e r a g i n g t h e A E p e r u n i t a r e a o f a l l t h e c r a c k j u m p s , w h i c h o c c u r r e d d u r i n g t h e f r a c t u r e o f t h e s a m p l e , F i g u r e 21 i l l u s t r a t e s t h e e f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a o n t o t a l A E p e r u n i t a r e a f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g a v e r a g e p a r t i c l e s i z e . F i g u r e 2 2 s h o w s a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a a s a f u n c t i o n o f v o l u m e f r a c t i o n f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . T o t a l A E p e r u n i t a r e a a n d a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a i n c r e a s e d i n i t i a l l y a s t h e a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n i n c r e a s e d . T h e n , a t a h i g h e r v o l u m e f r a c t i o n , t o t a l A E p e r u n i t a r e a a n d a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a d r o p p e d , e x c e p t f o r t h e c o m p o s i t e s o f 1 3 7 ym p a r t i c l e s i z e w h e r e i t a p p e a r e d t o r e a c h a p l a t e a u . F o r a n y v o l u m e f r a c t i o n t o t a l A E p e r u n i t a r e a a n d a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a i n c r e a s e d f o r l a r g e r p a r t i c l e s i z e s . 71 60 T T T LLI o H CO D o o < 50 00 h- z D O O w o * 40 o CO CO 30 20 10 / V, = 0-446 ^ PARTICLE SIZE, 137/xm. V f « 0-340 PARTICLE SIZEt65/xm. c o - o 0 n-mnrc PURE EPOXY n - o n - n — n " a J I 20 40 60 80 100 120 TIME , M INUTES. F i g u r e 20. A E v e r s u s t i m e c u r v e d u r i n g w e d g e - l o a d i n g t e s t s o f s p e c i m e n s o f d i f f e r e n t c o m p o s i t i o n s . TABLE V I I I Summary o f AE R e s u l t s f r o m Wedge L o a d i n g T e s t s A v e r a g e Vo lume T o t a l A c o u s t i c A v e r a g e A c o u s t i c E m i s s i o n A lum i na F r a c t i o n E m i s s i o n p e r U n i t p e r U n i t F r a c t u r e d A r e a P a r t i c l e o f F r a c t u r e d A r e a S i z e A l u m i n a 7 7 7 2 (ym) ( 1 0 x c o u n t s / m ) ( 1 0 x c o u n t s / m ) > 0 . 0 0 0 0 . 4 4 9 6 0 . 4 2 3 7 4 0 0 . 0 0 6 0 . 2 7 1 0 0 . 5 9 3 0 it 0 . 0 9 1 0 . 9 0 4 3 1 . 8 7 3 0 n 0 . 1 2 9 1 . 7 0 6 9 2 . 0 7 7 5 5 0 0 . 0 1 3 . 0 . 8 5 2 9 0 . 8 6 7 1 H 0 . 0 2 5 0 . 2 0 6 1 0 . 5 6 0 0 II 0 . 0 3 7 1 . 4 2 6 1 2 . 2 1 6 0 II 0 . 0 8 7 3 . 5 3 5 5 3 . 4 7 2 4 n 0 . 1 3 2 0 . 5 9 3 6 0 . 7 1 2 9 II 0 . 1 4 0 1 . 3 4 2 4 2 . 1 2 6 1 6 5 0 . 0 3 8 7 . 0 5 3 6 7 . 4 4 2 4 II 0 . 0 8 3 4 . 6 0 2 4 6 . 2 4 3 5 II 0 . 1 2 1 7 . 9 9 3 2 8 . 6 6 8 5 II 0 . 1 9 4 4 . 2 0 7 2 4 . 6 2 3 7 II 0 . 2 8 7 2 . 0 3 1 4 2 . 1 1 5 4 H 0 . 3 3 7 3 . 0 9 6 0 1 . 8 6 5 5 9 0 0 . 0 0 7 0 . 3 8 2 0 0 . 5 6 9 7 0 . 0 4 2 0 . 1 5 7 5 0 . 1 7 6 5 0 . 1 3 4 3 . 5 3 1 9 3 . 2 5 8 5 II 0 . 1 8 9 7 . 8 4 8 8 7 . 8 1 1 0 0 . 1 9 5 8 . 3 2 1 0 9 . 0 3 8 0 II 0 . 2 3 0 1 2 . 4 9 0 6 1 1 . 6 5 4 8 II 0 . 3 1 4 4 . 0 7 9 5 2 . 8 9 9 5 n 0 . 3 7 8 4 . 3 0 5 5 2 . 3 4 7 4 1 1 5 0 . 0 1 0 3 . 2 3 7 4 3 , 3 2 0 0 M 0 . 0 2 5 2 . 1 2 8 8 2 . 7 6 1 8 II 0 . 0 7 6 8 . 6 4 9 0 7 . 9 1 4 2 II 0 . 0 9 3 9 . 1 5 3 8 9 . 6 8 9 1 1 2 8 0 . 0 7 8 5 . 5 1 0 8 5 . 7 7 9 9 n 0 . 1 0 6 7 . 7 8 9 0 8 . 9 6 6 2 1 3 7 0 . 0 0 3 0 . 6 1 0 3 0 . 8 1 9 2 II 0 . 0 2 1 0 . 8 9 3 7 1 . 0 5 4 1 II 0 . 0 2 5 5 . 7 7 0 2 5 . 4 3 4 1 H 0 . 1 8 6 1 6 . 4 5 3 8 1 7 . 8 2 0 5 n 0 . 2 5 8 2 1 . 7 4 2 7 2 2 . 0 9 4 6 II 0 . 2 6 0 1 4 . 7 3 6 1 1 6 . 2 2 5 3 II 0 . 4 4 4 1 4 . 5 1 4 5 1 4 . 0 9 9 5 73 2 5 2 0 • — 50^x .m A — 6 5 / x m 15 10 A • 0 0 0 1 0 - 2 0 - 3 0 - 4 V O L U M E FRACTION , ALUMINA 0 - 5 F i g u r e 2 1 a . E f f e c t o f v o l u m e AE p e r u n i t a r e a p a r t i c l e s i z e . f r a c t i o n o f a l u m i n a o n t o t a l f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g 7 4 VOLUME FRACTION , ALUMINA F i g u r e 2 1 b . E f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a o n t o t a l AE p e r u n i t a r e a f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . 75 VOLUME FRACTION, ALUMINA F i g u r e 2 2 a . E f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a o n a v e r a g e AE p e r u n i t a r e a f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . 76 VOLUME FRACTION, ALUMINA F i g u r e 2 2 b . E f f e c t o f v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a on a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . 77 I n m o s t w e d g e - l o a d i n g t e s t s , t h e c r a c k f o l l o w e d t h e g r o o v e . H o w e v e r , i n a n u m b e r o f s p e c i m e n s t h e c r a c k d e v i a t e d f r o m t h e g r o o v e a t a s h o r t d i s t a n c e f r o m t h e n o t c h . T h e t e s t w a s s t o p p e d w h e n t h i s h a p p e n e d , a n d o n l y t h e A E o f t h e p a r t o f t h e t e s t i n w h i c h t h e c r a c k f o l l o w e d t h e g r o o v e w a s r e - c o r d e d . S i n c e a t t e n u a t i o n i s s o m e w h a t d e p e n d e n t o n t h e A E s o u r c e t o t r a n s d u c e r d i s t a n c e , a n a t t e m p t w a s m a d e t o c o r r e c t t h e A E c o u n t f o r t h e p o s i t i o n o f t h e c r a c k . T h e f o l l o w i n g a p p r o x i m a t i o n w a s u s e d : A E M Q D = A E ( . l -  Y-^- ( l j - a ) ) ( 3 8 ) w h e r e , A E ^ g p i s t h e AE a t z e r o d i s t a n c e f r o m t h e t r a n s d u c e r , a i s t h e c r a c k l e n g t h , y-r^j a n d S L O a r e t h e y i n t e r c e p t a n d t h e s l o p e , r e s p e c t i v e l y , o f t h e AE a t t e n u a t i o n l i n e s ( S e c t i o n 3 . 1 . 1 . 3 ) a n d L j i s t h e l e n g t h o f t h e s p e c i m e n . T h e s h a p e o f t h e c u r v e s o f A E M Q D d i d n o t d i f f e r s i g n i f i c a n t l y f r o m t h e g r a p h s i n F i g u r e s 21 a n d 2 2 . T h e r e f o r e , t h e d a t a f o r A E ^ Q p w e r e n o t i n c l u d e d . 3 . 1 . 3 . 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s I n m o s t o f t h e s p e c i m e n s u s e d i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s t h e c r a c k p r o p a g a t e d i n o n e j u m p . T h e r e f o r e , o n l y 78 t o t a l A E p e r u n i t a r e a w a s c a l c u l a t e d . T a b l e I X c o n t a i n s t h e A E p e r u n i t a r e a f o r t h e d i f f e r e n t s p e c i m e n s u s e d i n t h e s e t e s t s . T h e A E d a t a h a v e a l a r g e s c a t t e r . I n w e d g e - l o a d i n g t e s t s a n a v e r a g e A E p e r u n i t a r e a w a s c a l c u l a t e d b y a v e r a g i n g t h e A E p e r u n i t a r e a o f a l l t h e c r a c k j u m p s t h a t o c c u r r e d d u r i n g t h e f r a c t u r e o f t h e s a m p l e , I n w e d g e - l o a d i n g t e s t s s t a n d a r d v a r i a t i o n s o f up t o t h e s a m e m a g n i t u d e a s t h e a v e r a g e AE p e r u n i t a r e a w e r e c a l - c u l a t e d , When o n l y o n e A E b u r s t w a s a n a l y z e d , a s i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s , t h e A E p e r u n i t a r e a c a l c u l a t e d r e p r e s e n t s a m u c h s m a l l e r s a m p l e . 3 . 1 . 4 . F r a c t o g r a p h y o f A l u m i n a - F i 1 1 e d E p o x y C o m p o s i t e s S e c t i o n s o f t h e f r a c t u r e s u r f a c e o f p u r e e p o x y w e r e c o v e r e d w i t h f i b r i l s , p a r t i c u l a r l y i n t h e s i t e s w h e r e t h e c r a c k h a d b e e n a r r e s t e d . T h e f i b r i l s r a n p e r p e n d i c u l a r t o t h e c r a c k a r r e s t m a r k s ( p a r a l l e l t o d i r e c t i o n o f c r a c k a d v a n c e ) , F i g u r e 2 3 . F i g u r e 24 s h o w s a s e c t i o n w h e r e t h e f i b r i l w a s i n i t i a t e d . T h e r e g i o n s w h i c h a p p e a r e d m a c r o s c o p i c a l l y s m o o t h , a t h i g h e r m a g n i f i c a t i o n s e e m e d t o h a v e a n u n e v e n t e x t u r e . S m a l l c a v i t i e s , 1 ym w i d e , c o u l d b e s e e n i n t h e f i b r i l s , ( F i g u r e 2 5 ) . 7 9 TABLE IX Summary o f AE R e s u l t s f r o m T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s A v e r a g e A l u m i n a P a r t i c l e S i z e (ym) Vo lume F r a c t i o n o f A l u m i n a T o t a l A c o u s t i c E m i s s i o n ( c o u n t s ) T o t a l A c o u s t i c E m m i s s i o n p e r U n i t F r a c t u r e d A r e a 7 2 ( 1 0 x c o u n t s / m ) 0 . 0 0 0 8 8 0 . 1 . 0 6 7 2 - 0 . 0 0 0 3 3 0 . 0 . 2 6 7 2 9 0 0 . 0 4 2 4 2 5 . 0 . 4 5 2 2 II 0 . 0 4 5 3 1 7 . 0 . 3 5 6 3 n 0 . 0 7 7 9 4 9 . 1 . 1 1 5 2 II 0 . 0 9 3 5 0 0 . 0 . 5 5 1 2 II 0 . 1 2 4 2 3 0 . 0 . 2 8 4 9 n 0 . 1 3 0 • 2 2 0 . 0 . 2 3 9 8 n 0 . 2 0 1 7 0 9 . 0 . 8 0 8 3 H 0 . 2 8 9 1 1 7 3 . 1 . 2 4 6 8 II 0 . 2 8 9 9 0 0 . 0 . 9 1 1 9 H 0 . 3 3 3 1 2 0 0 . 1 . 4 2 1 5 1 3 7 0 . 0 0 1 5 8 1 . 0 . 6 5 6 9 II 0 . 0 0 1 5 6 4 . • 0 . 6 1 5 3 II 0 . 0 3 1 3 1 0 . 0 . 3 3 8 9 0 . 0 3 4 5 5 0 . 0 . 6 0 9 9 II 0 . 2 8 2 5 5 0 0 . 6 . 6 9 5 1 II 0 . 3 1 0 + - H 0 . 5 0 0 3 9 9 0 0 . 4 6 . 5 6 8 6 + Out o f s c a l e 120 um F i g u r e 2 3 . S c a n n i n g - e l e c t r o n m i c r o g r a p h ( S E M ) o f u n f i l l e d e p o x y . 5 ym F i g u r e 2 4 . E n l a r g e m e n t o f S e c t i o n A i n F i g u r e 2 3 . U n f i l l e d e p o x y . 81 10 ym F i g u r e 2 5 . E n l a r g e m e n t o f S e c t i o n B i n F i g u r e 2 3 . U n f i l l e d e p o x y . 8 2 F i g u r e s 2 6 a t h r o u g h . 2 6 d s h o w t h e e f f e c t o f p a r t i c l e s i z e a n d v o l u m e f r a c t i o n o n t h e f r a c t u r e s u r f a c e . I n F i g u r e s 2 6 a , b a n d c , m a r k s i n d i c a t i n g c r a c k - p a r t i c l e i n t e r a c t i o n a r e p r e s e n t . F o r a l a r g e v o l u m e f r a c t i o n , 0 . 4 4 , s u c h m a r k s c a n n o t b e s e e n ( F i g u r e 2 6 d ) . C o m p o s i t e s o f l a r g e p a r t i c l e s i z e e x h i b i t s e c o n d a r y c r a c k i n g e v e n a t l o w v o l u m e f r a c t i o n s ( F i g u r e 2 6 b ) . T h e s u r f a c e o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e s w a s i m p r i n t e d i n t h e e p o x y m a t r i x ( F i g u r e s 2 7 a n d 2 8 ) . F i g u r e 2 8 s h o w s c a v i t i e s r e s u l t i n g f r o m t h e s e p a r a t i o n o f a l u m i n a p a r t i c l e s f r o m t h e e p o x y m a t r i x . P i e c e s o f e p o x y w e r e p r e s e n t o n t h e s u r f a c e o f s o m e a l u m i n a p a r t i c l e s , F i g u r e 2 9 . U s i n g X - r a y e n e r g y s p e c t r a l a n a l y s i s , i t w a s f o u n d t h a t p i e c e s o f a l u m i n a p a r t i c l e s f r a c t u r e d d u r i n g w e d g e - l o a d i n g t e s t s ( F i g u r e 3 0 ) . 3 . 2 . T e s t s o n S t e e l C o m p o s i t e s 3 . 2 . 1 . F r a c t u r e T e s t s T a b l e X c o n t a i n s v a l u e s o f f r a c t u r e t o u g h n e s s f o r t h e d i f f e r e n t s p e c i m e n s u s e d i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . F o r a n a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 0 1 , t h e f r a c t u r e t o u g h n e s s a p p e a r e d t o d e c r e a s e w i t h i n c r e a s i n g p a r t i c l e s i z e . H o w e v e r , f o r a n a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 0 5 , t h e t o u g h n e s s v a l u e s d i d n o t f o l l o w t h i s t r e n d . T h e r e f o r e , t h e l a c k o f a d i s t i n c t t V 0k r >» - — N O 170 pm F i g u r e 2 6 . S E M o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y . a . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 5 0 V f = 0 . 0 1 3 ym | 4 2 0 pm | F i g u r e 2 6 . S E M o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y . b . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 6 5 V f = 0 . 1 9 4 pm 420 ym F i g u r e 2 6 . S E M o f a 1 u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y . c . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . V f = 0 . 1 8 6 420 ym F i g u r e 2 6 . S E M o f a 1 u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y . d . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . V f - 0 . 4 4 4 85 ym F i g u r e 2 8 . S E M o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y e x h i b i t i n g p a r t i c l e p u l l - o u t a n d e m b e d d e d p a r t i c l e s . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 y m . V f = 0 . 1 8 6 . 20 ym F i g u r e 2 9 . S E M o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y . E p o x y c a n b e s e e n on t h e s u r f a c e o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 1 3 7 V' = 0 . 1 8 6 . 10 ym F i g u r e 3 0 . S E M s h o w i n g a s m a l l a l u m i n a p a r t i c l e . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e c f t h e c o m p o s i t e : 1 3 7 y m . V . = 0 . 1 8 6 . TABLE X F r a c t u r e Toughness o f A l u m i n a - F i l l e d M a r t e n s i t i c S t e e l s . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s A v e r a g e A l u m i n a Vo lume F r a c t i o n F r a c t u r e T o u g h n e s s P a r t i c l e S i z e (ym) o f A l u m i n a (MPa/m) - 0 . 0 0 0 3 6 . 1 6 - 0 . 0 0 0 4 9 . 2 9 5 0 0 . 0 1 2 1 . 5 2 II 0 . 0 1 3 8 . 5 3 ti 0 . 0 1 3 8 . 3 7 H 0 . 0 1 4 4 . 5 8 6 5 0 . 0 1 4 3 . 3 7 II 0 . 0 1 2 5 . 9 0 II 0 . 0 1 3 2 . 8 8 II 0 . 0 1 3 4 . 6 5 0 . 0 1 2 9 . 6 4 9 0 0 . 0 1 2 3 . 8 8 II 0 . 0 1 2 3 . 9 5 II 0 . 0 1 2 4 . 5 7 n 0 . 0 1 2 0 . 0 8 II 0 . 0 1 2 5 . 1 5 n 0 . 0 1 2 5 . 7 9 n 0 . 0 1 2 5 . 1 3 H 0 . 0 1 2 8 . 9 3 1 3 7 0 . 0 5 3 4 . 0 7 H 0 . 0 5 2 6 . 1 6 n 0 . 0 5 3 1 . 0 5 II 0 . 0 5 2 4 . 7 1 II 0 . 0 5 2 7 . 0 5 88 p a t t e r n f o r a l l t h e r e s u l t s d o e s n o t a l l o w f o r c o n c l u s i o n s . T h e b l u n t n e s s o f t h e c r a c k i n t h e s a m p l e s , t h e v a r y i n g c o m - p o s i t i o n a n d t h e c h a n g i n g m i c r o s t r u c t u r e o f t h e f a b r i c a t e d s p e c i m e n s c o u l d a l l h a v e c o n t r i b u t e d t o t h e l a r g e s c a t t e r i n t h e r e s u l t s . 3 . 2 . 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n T e s t s T a b l e X I c o n t a i n s t h e AE p e r u n i t a r e a d u r i n g c r a c k i n g f o r ' t h e d i f f e r e n t s p e c i m e n s u s e d i n t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s . T h e - i n c o n s i s t e n c y o f t h e r e s u l t s d o e s n o t p e r m i t a c o r r e l a t i o n t o be m a d e b e t w e e n A E a n d t h e c o m p o s i t e m i c r o s t r u c t u r e . T h e A E t e s t w a s u n r e l i a b l e b e c a u s e o n l y o n e A E b u r s t w a s m e a s u r e d ( S e c t i o n 3 . 1 . 3 . 2 . ) a n d t h e c o m p o s i t i o n c o u l d n o t b e c o n t r o l l e d . B o t h f a c t o r s c o u l d h a v e c o n t r i b u t e d t o t h e s c a t t e r . 3 . 2 . 3 . F r a c t o g r a p h y o f A l u m i n a - F i l l e d M a r t e n s i t i c S t e e l C o m p o s i t e s T h e o r i g i n a l i r o n p o w d e r s a r e s h o w n i n F i g u r e 31 a n d t h e s u r f a c e o f a f r a c t u r e d c o m p o s i t e i s r e p r e s e n t e d i n F i g u r e 3 2 . F r o m t h e e l e c t r o n s c a n n i n g m i c r o g r a p h s , t h e g r a i n s i z e o f t h e s t e e l m a t r i x w a s e s t i m a t e d t o b e 4 - 1 3 y m . T h e r e f o r e , i t i s e v i d e n t t h a t t h e c r a c k s p r o p a g a t e d t h r o u g h TABLE X I A c o u s t i c E m i s s i o n o f A l u m i n a - F i l l e d M a r t e n s i t i c S t e e l s . T h r e e - P o i n t B e n d i n g T e s t s A v e r a g e A l u m i n a Vo lume F r a c t i o n A c o u s t i c E m i s s i o n p e r F r a c t u r e d P a r t i c l e S i z e (ym) o f A l u m i n a A r e a (109 c o u n t s / m 2 ) - 0 . 0 0 0 1 . 1 7 9 - 0 . 0 0 0 3 . 0 0 4 5 0 0 . 0 1 0 1 4 . 2 4 6 0 . 0 1 0 3 . 2 9 2 II 0 . 0 1 0 1 0 . 6 7 5 0 . 0 1 0 4 . 1 6 3 6 5 0 . 0 1 0 3 . 7 2 9 II 0 . 0 1 0 7 . 3 3 1 II 0 . 0 1 0 4 . 0 0 2 II 0 . 0 1 0 6 . 0 9 0 0 . 0 1 0 2 . 1 9 4 9 0 0 . 0 1 0 1 . 6 5 4 II 0 . 0 1 0 7 . 7 2 2 II 0 . 0 1 0 8 . 4 0 9 n 0 . 0 1 0 1 1 . 5 9 3 n 0 . 0 1 0 4 . 4 4 3 II 0 . 0 1 0 2 . 7 0 7 n 0 . 0 1 0 3 . 9 3 9 0 . 0 1 0 3 . 2 0 0 1 3 7 0 . 0 5 0 5 . 7 0 6 n 0 . 0 5 0 9 . 1 8 7 II 0 . 0 5 0 6 . 9 0 5 II 0 . 0 5 0 9 . 0 3 9 II 0 . 0 5 0 1 0 . 5 8 0 165 pm F i g u r e 3 1 . S E M o f i r o n p o w d e r s A t o m e t 2 8 . 15 pm F i g u r e 3 2 . SEM o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e e x h i b i t i n g i n t e r g r a n u l a r f a i l u r e . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 50 p m . V , = 0 . 0 1 91 t h e o r i g i n a l s t e e l p o w d e r s . T h e c o m p o s i t e ~ w h i c h w a s f r a c t u r e d a t l i q u i d n i t r o g e n t e m p e r a t u r e e x h i b i t e d b o t h t r a n s g r a n u l a r a n d t n t e r g r a n u l a r f a i l u r e ( F i g u r e 3 3 ) . T h i s l o w t e m p e r a t u r e t e s t f u r t h e r c o n f i r m e d t h a t t h e i r o n p o w d e r s h a d c o n s o l i d a t e d d u r i n g h o t f o r g i n g a n d h o t r o l l i n g a n d t h a t t h e r e f o r e t h e c r a c k s t r a v e l l e d t h r o u g h t h e s t e e l p o w d e r s r a t h e r t h a n a r o u n d t h e m . P a r t i c l e d e c o h e s i o n f r o m t h e m a t r i x s e e m e d t o o c c u r i n s o m e - o f t h e c o n t a c t z o n e s b e t w e e n t h e m a t r i x a n d t h e p a r t i c l e ( F i g u r e 3 4 ) . N e v e r t h e l e s s , b o n d i n g a p p e a r e d n o t t o h a v e t a k e n p l a c e o v e r t h e e n t i r e p a r t i c l e s u r f a c e a r e a ( F i g u r e 3 4 ) . E x t e n s i v e a r e a s o f t h e f r a c t u r e s u r f a c e e x h i b i t e d d i m p l e s ( F i g u r e 3 5 ) . A f t e r o b s e r v i n g d i m p l e z o n e s , t h r e e - p o i n t b e n d i n g t e s t s w e r e a b a n d o n e d s i n c e t h e d i m p l e s c o u l d h a v e m a s k e d t h e e f f e c t o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e s o n A E . 92 5 ym F i g u r e 3 3 . S E M o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e f r a c t u r e d a t l i q u i d n i t r o g e n t e m p - e r a t u r e . V# = 0 . 0 0 0 F i g u r e 3 4 . 9 3 F i g u r e 3 5 . S E M o f m a r t e n s i t i c s t e e l c o m p o s i t e e x h i b i t i n g d i m p l e s . A v e r a g e p a r t i c l e s i z e : 40 p m . V , = 0 . 0 1 9 4 4 , A N A L Y S I S OF R E S U L T S AND D I S C U S S I O N FOR A L U M I N A R E I N F O R C E D E P O X Y C O M P O S I T E S I n t h i s c h a p t e r o n l y t h e p r o p e r t i e s o f a l u m i n a r e i n f o r c e d e p o x y c o m p o s i t e s a r e d i s c u s s e d , T h e r e s u l t s f r o m p a r t i c l e - f i l l e d m a r t e n s i t i c s t e e l s a r e n o t d e a l t w i t h f o r r e a s o n s e x p l a i n e d i n S e c t i o n 3 . 2 . T h e p r o p e r t i e s o f t h e e p o x y c o m - p o s i t e s a r e d i s c u s s e d i n t h e f o l l o w i n g o r d e r : 1 . e l a s t i c c o n s t a n t s . 2 . a c o u s t i c w a v e a t t e n u a t i o n . 3 . f r a c t u r e e n e r g y a n d t o u g h n e s s . 4 . a c o u s t i c e m i s s i o n d u r i n g f r a c t u r e . 4 . 1 . E l a s t i c C o n s t a n t s T h e s c a t t e r o b s e r v e d i n t h e v a l u e s o f t h e e l a s t i c c o n - s t a n t s ( F i g u r e 9) c o u l d b e a t t r i b u t e d t o t h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e f a b r i c a t e d s a m p l e s . T h e s a m p l e s w e r e p r e p a r e d f r o m d i f f e r e n t b a t c h e s o f r e s i n a n d c u r i n g a g e n t v a r y i n g s l i g h t l y i n t h e i r c o m p o s i t i o n . T h e a g e o f t h e s e m a t e r i a l s v a r i e d a n d s o m e c h a n g e s i n t h e b a t c h , s u c h a s p o l y m e r i z a t i o n , c o u l d h a v e o c c u r r e d , D u r i n g f r e q u e n t s a m p l i n g , e x p o s u r e t o a i r c o u l d h a v e c h a n g e d t h e m o i s t u r e c o n t e n t o f t h e b u l k a n d c o n t a m i n a t i o n c o u l d h a v e o c c u r r e d . T h e t e m p e r a t u r e f l u c t u a t i o n s i n t h e f u r n a c e , 9 5 d u r i n g 1 7 1 / 2 h o u r s o f c u r i n g , c o u l d h a v e v a r i e d f r o m o n e b a t c h o f s a m p l e s t o t h e n e x t , T h e h o l e s i n t h e f i n i s h e d s a m p l e d i d n o t a f f e c t t h e t o u g h n e s s , b u t d i d a f f e c t t h e c o m - p l i a n c e a n d t h e r e f o r e t h e a p p a r e n t e l a s t i c m o d u l u s . F i g u r e 9 i l l u s t r a t e s t h e t h e o r e t i c a l p r e d i c t i o n s o f 2 9 3 0 31 K e r n e r , P a u l , a n d I s h a i , T h e e x p e r i m e n t a l v a l u e s o f t h e e l a s t i c m o d u l u s a r e i n t h e v i c i n i t y o f t h e s e p r e d i c t e d c u r v e s . P a u l ' s a n d I s h a i ' s e q u a t i o n s d e f i n e n a r r o w b o u n d a r i e s f o r t h e e l a s t i c m o d u l i o f c o m p o s i t e s , i n w h i c h t h e r a t i o o f f i l l e r e l a s t i c m o d u l u s , E f , t o m a t r i x e l a s t i c m o d u l u s , E ^ , 3 2 i s g r e a t e r t h a n 2 0 . T h i s i s t h e c a s e f o r a l u m i n a - f i l l e d e p o x y . K e r n e r u s e d a n a v e r a g i n g p r o c e d u r e t o d e t e r m i n e e l o n g a t i o n s a n d s t r e s s e s w i t h i n t h e c o m p o s i t e i n o r d e r t o d e r i v e f o r m u l a s f o r t h e e l a s t i c m o d u l u s . P a u l a n d I s h a i u s e d t h e e n e r g y t h e o r e m s o f e l a s t i c i t y t o o b t a i n t h e i r e q u a t i o n s . = ( 1 + A c V f t T_\ c 1 - c V f ; ( 3 9 ) A t ( 4 0 ) c V E E - 1 E A / E E + A t ( 4 1 ) w h e r e E = t h e e l a s t i c m o d u l u s o f t h e c o m p o s i t e , 96 E . = 3 9 3 , G P a 2 6 i s t h e e l a s t i c m o d u l u s o f a l u m i n a , V f i s t h e v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a , a n d 1 9 v £ = 0 . 3 5 2 i s t h e P o i s s o n ' s r a t i o o f e p o x y . P a u l ' s e q u a t i o n f o r t h e u p p e r - b o u n d v a l u e s o f t h e e l a s t i c m o d u l u s i s 2 / 3 E r + ( E . - E F ) V f E r = Ep [ E * 2 T 3 - 1 - T 7 3 - J ( 4 2 ) E E + ( E A • E E ) V f ( 1 " V f ' I s h a i ' s e q u a t i o n d e f i n e s t h e l o w e r - b o u n d v a l u e s o f t h e 31 e l a s t i c m o d u l u s : V F c ( E A / E E ) / ( E A / E E - 1 ) - / V f •] (.43) E v e n t h o u g h K e r n e r ' s e q u a t i o n r e f e r s o n l y t o l o w - f i l l e r c o n c e n t r a t i o n s , t h e r e s u l t s f r o m t h i s e x p e r i m e n t f o r h i g h c o n - c e n t r a t i o n s a p p e a r e d t o b e i n a g r e e m e n t w i t h K e r n e r ' s c u r v e . E E > t h e e l a s t i c m o d u l u s o f e p o x y , w a s d e t e r m i n e d t o b e 4 . 3 4 G P a a n d t h i s v a l u e w a s u s e d i n t h e c a l c u l a t i o n s o f p r e - d i c t e d v a l u e s . M o s t o f t h e e x p e r i m e n t a l e l a s t i c m o d u l i o f t h e c o m p o s i t e s f o r l a r g e v o l u m e f r a c t i o n s a r e i n t h e r e g i o n b o u n d e d b y P a u l ' s a n d I s h a i ' s c u r v e s . H o w e v e r , t h e r e i s o n e s e t o f p o i n t s o u t s i d e t h e b o u n d a r i e s o f t h e s e r e g i o n s . I t i s p o s s i b l e t h a t , i f t h e v a l u e s o f E F b e t w e e n 3 G P a - 4 G P a 97 w e r e u s e d f o r K e r n e r ' s a n d I s h a i ' s e q u a t i o n s , t h e s e p o i n t s w o u l d b e w i t h i n t h e b o u n d a r i e s . V a l u e s o f 3 G P a h a v e b e e n 1 9 p u b l i s h e d S u m m a r y T h e e l a s t i c m o d u l u s w a s f o u n d t o i n c r e a s e w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n . T h e e l a s t i c c o n s t a n t s w e r e i n d e p e n d e n t o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e s i z e . T h e t h e o r e t i c a l p r e d i c t i o n s o f K e r n e r , P a u l a n d I s h a i o n t h e e l a s t i c m o d u l u s o f p a r t i c l e r e i n f o r c e d c o m p o s i t e s w e r e i n r e a s o n a b l e a g r e e m e n t w i t h t h e e x p e r i m e n t a l v a l u e s f o u n d i n t h i s s t u d y . 4 , 2 . A t t e n u a t i o n o f E l a s t i c W a v e s T h e a t t e n u a t i o n o f a m a t e r i a l i s g e n e r a l l y e x p r e s s e d i n d B / m . W i t h t h e t y p e o f e q u i p m e n t u s e d i n t h i s s t u d y , i t w a s n o t p o s s i b l e t o m e a s u r e a t t e n u a t i o n i n d B / m . H o w e v e r , t h e p u l s e r t e s t s ( S e c t i o n 2 . 3 . 1 . 3 . ) e x p r e s s e d a t t e n u a t i o n i n c o u n t s / m , w h i c h w a s a r e l a t i v e m e a s u r e o f c h a n g e s i n t h e m a g n i t u d e o f a t t e n u a t i o n . A p u l s e r i n t r o d u c e s AE t h r o u g h t h e s u r f a c e o f a m a t e r i a l . D u r i n g f r a c t u r e , A E i s g e n e r a t e d b o t h i n t h e i n t e r i o r a n d o n t h e s u r f a c e o f t h e m a t e r i a l . A E i s m e a s u r e d i n a l l c a s e s b y 9 8 a t r a n s d u c e r p l a c e d o n t h e s u r f a c e . I t s e e m e d r e a s o n a b l e t o a s s u m e t h a t t h e r e l a t i o n s o f A E a n d t h e d i s t a n c e b e t w e e n t h e t r a n s d u c e r a n d t h e s o u r c e i n f r a c t u r e d e p o x y w o u l d f o l l o w a s i m i l a r p a t t e r n t o t h a t i n p u l s i n g t e s t s , A t t e n u a t i o n w a s i n f l u e n c e d b y t h e s h a p e o f t h e s a m p l e ( F i g u r e 1 0 ) . I m p e r f e c t i o n s , s u c h a s c a v i t i e s i n t h e s p e c i m e n s , p r o d u c e d u n p r e d i c t a b l e r e s u l t s . J u s t a s i n t e s t i n g f o r t h e e l a s t i c m o d u l u s ( S e c t i o n 4 . 1 . ) , t h e p r o p e r t i e s o f t h e r e s i n , c u r i n g a g e n t a n d t h e f a c t o r s a f f e c t i n g t h e s a m p l e f a b r i c a t i o n s c o u l d h a v e c o n t r i b u t e d t o t h e s c a t t e r i n t h e r e s u l t s . F o r m e t a l s , t h e a t t e n u a t i o n o f e l a s t i c s h e a r w a v e s a n d l o n g i t u d i n a l w a v e s h a s b e e n r e l a t e d t o t h e i n v e r s e o f t h e 3 3 v e l o c i t y o f t h e w a v e . S i n c e t h e v e l o c i t y o f t h e w a v e l n - 34 c r e a s e s w i t h t h e e l a s t i c m o d u l u s o f a n y s o l i d m a t e r i a l , a t t e n u a t i o n d e c r e a s e s w i t h t h e i n c r e a s e o f t h e e l a s t i c m o d u l u s . T h e r e f o r e , t h e d i f f e r e n c e o f a t t e n u a t i o n b e t w e e n e p o x y a n d g l a s s ( F i g u r e 1 0 ) i s a r e s u l t o f t h e d i f f e r e n c e i n t h e i r e l a s t i c m o d u l i , E g / E ^ ~ 2 3 . 3 4 M u n ' s o n e t a l f o u n d t h a t t h e w a v e v e l o c i t y o f a l u m i n a - f i l l e d e p o x y i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n . A s s u m i n g t h a t t h e w a v e p r o p a g a t i o n p h e n o m e n o n i n a l u m i n a - f i l l e d e p o x y i s s i m i l a r t o t h a t i n m e t a l s , t h e d e c r e a s e i n a t t e n u a t i o n 99 w i t h t h e i n c r e a s e o f a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n ( . F i g u r e 1 1 ) c a n b e m a i n l y a t t r i b u t e d t o t h e i n c r e a s i n g m o d u l u s . I t w a s o b s e r v e d t h a t p a r t i c l e s i z e h a d no i n f l u e n c e o n a t t e n u a t i o n . T h i s i s i n a g r e e m e n t w i t h t h e f a c t t h a t t h e e l a s t i c m o d u l u s i s a l s o i n d e p e n d e n t o f p a r t i c l e s i z e ( S e c t i o n 3 . 1 . 1 . 2 . ) . I t a l s o s u g g e s t e d t h a t t h e s c a t t e r o f w a v e s d u e t o t h e p r e s e n c e o f d i s c o n t i n u i t i e s ( i n t e r f a c e s ) i n t h e m a t e r i a l w a s n o t a n i m p o r t a n t f a c t o r i n a t t e n u a t i o n s i n c e t h e a m o u n t o f i n t e r - 35 f a c e i n c r e a s e s a s t h e p a r t i c l e s i z e d e c r e a s e s . O t h e r w o r k e r s , s t u d y i n g t h e p r o p a g a t i o n o f s h o c k w a v e s t h r o u g h f i b r e - r e i n f o r c e d c o m p o s i t e s , h a v e f o u n d t h a t t h e d i s p e r s i v e e f f e c t o f p h a s e d i s c o n t i n u i t i e s o n a t t e n u a t i o n w a s n e g l i g i b l e . I n t h e a t t e n u a t i o n t e s t s , w h e r e a p u l s e r a n d a t r a n s d u c e r w e r e s e p a r a t e d by t h e s a m p l e t h i c k n e s s ( f r o n t - t o - f r o n t t e s t s ) , t h e c o u n t s i n g l a s s w e r e ^ 5 t i m e s h i g h e r t h a n t h o s e i n e p o x y . T h e s a m e r e l a t i o n w a s f o u n d b e t w e e n t h e y i n t e r c e p t s o f t h e l i n e a r f u n c t i o n s o f c o u n t s v e r s u s d i s t a n c e c a l c u l a t e d f o r g l a s s a n d e p o x y ( F i g u r e 1 0 ) . I n t e s t i n g a 1 u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y c o m p o s i t e s o f v a r y i n g v o l u m e f r a c t i o n , no d e p e n d e n c e o f f r o n t - t o - f r o n t a n d y i n t e r - c e p t s o n v o l u m e f r a c t i o n w a s o b s e r v e d ( F i g u r e 12 a n d 1 3 ) . No s a t i s f a c t o r y e x p l a n a t i o n w a s f o u n d f o r t h e l a t t e r . Summa r.y T h e a t t e n u a t i o n o f a c o u s t i c w a v e s d u e t o d i s t a n c e b e t w e e n s o u r c e a n d d e t e c t o r i n t h e e p o x y c o m p o s i t e s w a s f o u n d t o b e 1 0 0 d e p e n d e n t o n t h e v o l u m e f r a c t i o n o f a l u m i n a . I t a p p e a r e d t o b e i n d e p e n d e n t o f t h e ^ a l u m i n a p a r t i c l e s i z e . T h e a c o u s t i c w a v e a t t e n u a t i o n d e c r e a s e d s l i g h t l y w i t h i n c r e a s i n g e l a s t i c m o d u l u s , b u t t h e e f f e c t w a s t o o s m a l l t o b e o f s i g n i f i c a n c e i n t h e f r a c t u r e s t u d i e s . 4 . 3 . F r a c t u r e E n e r g y a n d T o u g h n e s s A n a t t e m p t i s m a d e h e r e t o a n a l y z e a n d c o m p a r e t h e f r a c t u r e e n e r g y a n d t o u g h n e s s r e s u l t s f r o m t h i s s t u d y w i t h t h e a l r e a d y e x i s t i n g t h e o r i e s . Some o f t h e f a c t o r s t h a t h a v e b e e n s u g g e s t e d t o i n c r e a s e t h e f r a c t u r e e n e r g y a r e d i s c u s s e d . S u r f a c e R o u g h n e s s F r a c t u r e e n e r g y v a l u e s a r e c a l c u l a t e d f o r a s m o o t h s u r f a c e . 2 5 L a n g e e s t i m a t e d t h e f r a c t u r e s u r f a c e o f a p a r t i c l e r e i n f o r c e d c o m p o s i t e o f 0 . 5 v o l u m e f r a c t i o n t o b e = 2 t i m e s t h e f r a c t u r e s u r f a c e o f a n u n f i l l e d m a t e r i a l . He s u g g e s t e d t h a t t h e i n c r e a s e i n a r e a d u e t o s u r f a c e r o u g h n e s s i s i n d e p e n d e n t o f t h e f i l l e r p a r t i c l e s i z e . I n t h i s s t u d y p a r t i a l p a r t i c l e s e p a r a t i o n f r o m t h e m a t r i x ( F i g u r e 2 8 ) a n d s e c o n d a r y c r a c k i n g ( F i g u r e ' 2 5 c ) w e r e o b s e r v e d . T h e t w o l a t t e r f a c t o r s t o g e t h e r w i t h t h e i n - c r e a s e i n s u r f a c e r o u g h n e s s ( b e c a u s e o f t h e p r e s e n c e o f p a r t i c l e s ) d e t e r m i n e t h e s u r f a c e a r e a i n c r e a s e f o r t h e c o m p o s i t e s t e s t e d h e r e . T h e f o l l o w i n g m o d e l w a s u s e d t o c a l c u l a t e t h e t o t a l s u r f a c e -a- a r e a . 101 A s s u m p t i o n : T h e i n t e r f a c e s o f a l l p a r t i c l e s i n t e r s e c t e d b y t h e c r a c k a r e c o m p l e t e l y f r a c t u r e d . M a t h e m a t i c a l D e v e l o p m e n t : A c c o r d i n g t o F u l l m a n 3 ^ , N s = N y p ( 4 4 ) w h e r e N g = a v e r a g e n u m b e r o f i n t e r s e c t i o n s p e r u n i t a r e a o f s e c t i o n i n g p l a n e . N v = n u m b e r o f p a r t i c l e s / u n i t v o l . p = p r o b a b i l i t y o f p l a n e i n t e r s e c t i n g a p a r t i c l e , a n d D = • D ( 4 5 ) w h e r e D i s t h e a v e r a g e p a r t i c l e s i z e . T h e v o l u m e f r a c t i o n o f f i l l e r c a n be c a l c u l a t e d u s i n g t h e f o l 1 o w i n g r e l a t i o n : N V V f = ( 4 6 ) 1 0 2 w h e r e V T = 1 i s a u n i t v o l u m e a n d Vp i s t h e v o l u m e o f a p a r t i c l e T h u s , i t f o l 1 o w s t h a t ,3 V n = ( 4 7 ) P S u b s t i t u t i n g V p i n e q u a t i o n ( 4 6 ) 6 V F TT D T h u s , 6V f T T D 2 T h e s u r f a c e a r e a o f a s i n g l e p a r t i c l e i s T h e t o t a l a r e a o f i n t e r s e c t e d p a r t i c l e s i s T h u s , ( 4 8 ) ( 4 9 ) S = T T D 2 ( 5 0 ) P A = A N x N ( 5 1 ) s p s A p = 6 V . ( 5 2 ) s f 1 0 3 T h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e e n e r g y o f t h e a l u m i n a - f i l l e d e p o x y c o m p o s i t e s w i t h i n c r e a s i n g f i l l e r v o l u m e f r a c t i o n w a s p a r t i c l e s i z e i n d e p e n d e n t a s s h o w n i n T a b l e V . I t i s i m p o r t a n t t o n o t i c e t h a t t h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e d a r e a c a u s e d b y t h e a d d i t i o n o f a f i l l e r i s a l s o p a r t i c l e s i z e i n d e p e n d e n t . I n t h i s s t u d y , f o r a v o l u m e f r a c t i o n ^ 0 . 5 t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e c o m p o s i t e w a s ^ 5 t i m e s t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e m a t r i x . F o r a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 5 , t h i s m o d e l p r e d i c t s t h a t t h e f r a c t u r e d a r e a o f t h e c o m p o s i t e i s 3 t i m e s t h e f r a c t u r e d a r e a o f t h e m a t r i x . T h u s , i t w o u l d a p p e a r t h a t t h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e d a r e a c a n a c c o u n t f o r a b o u t 60% o f t h e f r a c t u r e e n e r g y i n c r e a s e . I f i t w e r e c o n s i d e r e d t h a t a t s o m e d i s t a n c e f r o m t h e c r a c k p l a n e p a r t i c l e d e c o h e s i o n o c c u r r e d a s w e l l , t h e n t h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e d a r e a w o u l d b e g r e a t e r t h a n 3 . H o w e v e r , no e x p e r i m e n t a l d a t a w a s o b t a i n e d i n t h i s s t u d y r e g a r d i n g t h e d e c o h e s i o n o f p a r t i c l e s a t a d i s t a n c e f r o m t h e m a i n c r a c k . E n e r g y A b s o r b e d b y t h e F i l l e r P a r t i c l e S c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e o b s e r v a t i o n s o f f r a c t u r e s u r f a c e s r e v e a l e d t h e p r e s e n c e o f p a r t i c l e s m u c h s m a l l e r t h a n t h e f i l l e r p a r t i c l e s . T h e s e w e r e i n d e n t i f i e d b y X - r a y s p e c t r a l a n a l y s i s a s a l u m i n a p a r t i c l e s . T h e f r a c t u r e o f s m a l l a l u m i n a c h i p s d i d n o t a p p e a r t o b e a f r e q u e n t e v e n t f o r t h e f o l l o w i n g r e a s o n s : 1 0 4 i ) S c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y d i s c l o s e d t h e e x i s t e n c e o f l a r g e s e c t i o n s o f f r a c t u r e s u r f a c e , w h e r e e m b e d d e d p a r t i c l e s o f t h e s a m e s i z e a s t h e a v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f t h e c o m p o s i t e w e r e o b s e r v e d ( F i g u r e s 26 a n d 2 8 ) . i i ) T h e f r a c t u r e t o u g h n e s s o f t h e a l u m i n a p a r t i c l e s i s g r e a t e r t h a n t h e f r a c t u r e t o u g h n e s s o f e p o x y ( T a b l e X I I ) . T h u s , b e f o r e t h e s t r e s s i n t e n s i t y i n t h e c r a c k t i p r e a c h e s t h e v a l u e n e c e s s a r y t o f r a c t u r e t h e a l u m i n a p a r t i c l e s , m a t r i x f a i l u r e o c c u r s . T h u s , t h e f r a c t u r e o f a l u m i n a p a r t i c l e s v e r y l i k e l y h a d a n e g l i g i b l e c o n t r i b u t i o n o n t h e t o t a l f r a c t u r e e n e r g y o f t h e a 1 u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y c o m p o s i t e s . F r i c t i o n B e t w e e n P a r t i n g F r a c t u r e S u r f a c e s E p o x y a n d a l u m i n a h a v e d i f f e r e n t c o e f f i c i e n t s ' o f t h e r m a l 8 x 10 °C ( R e f . 1 9 ) . T h i s w o u l d h a v e c r e a t e d r e s i d u a l s t r e s s e s ( o ) w h i c h h a d t o b e o v e r c o m e t o p u l l t h e p a r t i c l e s 3 8 o u t o f t h e m a t r i x : c o n t r a c t i o n s ( a ) ; a = 70 x 10 ( R e f . 2 6 ) , a e p o x y ( a A l 2 0 3 " a e p o x y ) ( T h - T p ) ( 5 3 ) 1 0 5 TABLE X I I F r a c t u r e C o n s t a n t s and E l a s t i c M o d u l i o f Epoxy and o f A l u m i n a Epoxy A l u m i n a Y o u n g ' s M o d u l u s (GPa) 4 . 0 3 9 3 * + F r a c t u r e Toughness 1-0 5 . 2 (MPa/m) F r a c t u r e E n e r g y (N/m) 250 2 0 x * R e f e r e n c e 2 6 . + R e f e r e n c e 3 7 . x R e f e r e n c e 3 8 . 1 0 6 w h e r e T" h i s t h e h i g h e s t c u r i n g t e m p e r a t u r e = 2 0 0 ° C a n d T p i s t h e a m b i e n t t e m p e r a t u r e E x a m i n i n g t h e f r a c t u r e s u r f a c e w i t h a s c a n n i n g m i c r o s c o p e , p a r t i c l e s p a r t i a l l y p u l l e d o u t o f t h e m a t r i x w e r e f r e q u e n t l y o b s e r v e d ( F i g u r e 2 8 ) . T h u s , i t w o u l d a p p e a r t h a t s o m e e n e r g y w a s e x p e n d e d t o p u l l o u t t h e p a r t i c l e s i n o r d e r t o o v e r c o m e f r i c t i o n b e t w e e n t h e p a r t i c l e s a n d t h e m a t r i x . T h e m a g n i t u d e o f t h e e n e r g y r e q u i r e d f o r p u l l i n g o u t p a r t i c l e s c a n b e e s t i m a t e d a s f o l l o w s : W o r k o f P u l l - O u t T h e w o r k o f f r i c t i o n ( U p ) f o r p u l l i n g o u t a s q u a r e p a r t i c l e i s : U F = F F x D ( 5 4 ) w h e r e F p i s t h e f r i c t i o n f o r c e . When t h e p u l l - o u t o f a p a r t i c l e i s i n i t i a t e d , t h e f r i c t i o n f o r c e i s a t m a x i m u m b e c a u s e t h e f r i c t i o n a r e a i s l a r g e s t . A l t h o u g h a f r i c t i o n f o r c e i s n o r m a l l y i n d e p e n d e n t o f a r e a , i n t h i s c a s e t h e n o r m a l f o r c e d e p e n d s u p o n t h e a r e a o f p a r t i c l e 1 0 7 e x p o s e d t o t h e r e s i d u a l s t r e s s . When t h e p a r t i c l e i s a l m o s t c o m p l e t e l y p u l l e d o u t , t h e f r i c t i o n f o r c e i s z e r o . T h u s , r a S ' F = - J * ( 5 5 ) w h e r e a i s t h e t h e r m a l s t r e s s a n d S i s t h e s u r f a c e a r e a o f a p a r t i c l e P T h e t o t a l a r e a e x p o s e d i s T h u s , A s = 6 V f ( 5 2 ) a 6 V . U F = D ( 5 6 ) T h i s m o d e l p r e d i c t s t h a t t h e p u l l - o u t e n e r g y i s p a r t i c l e s i z e d e p e n d e n t . T h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e a l u m i n a - f i l l e d e p o x y c o m p o s i t e s t e s t e d i n t h i s s t u d y w a s n o t p a r t i c l e s i z e d e p e n d e n t . T h u s , i t w o u l d a p p e a r t h a t t h e e n e r g y r e q u i r e d f o r p u l l i n g o u t p a r t i c l e s w a s n o t a m a j o r r e i n f o r c i n g f a c t o r i n t h i s i n s t a n c e . I n t e r a c t i o n o f t h e C r a c k F r o n t w i t h t h e S e c o n d P h a s e D i s p e r s i o n 2 5 32 4 0 A c c o r d i n g t o L a n g e ' ' , t h e p i n n i n g o f t h e c r a c k - f r o n t w h e r e t h e s e c o n d p h a s e e x i s t s i n c r e a s e s t h e f r a c t u r e 1 0 8 e n e r g y c o n s i d e r a b l y . S i n c e t h e c r a c k f r o n t b o w s b e t w e e n e a c h p a i r o f p i n n i n g p o s i t i o n s , i t s l e n g t h i n c r e a s e s b e f o r e i t b r e a k s a w a y f r o m t h e p i n n i n g p o i n t s . T h e e n e r g y r e q u i r e d f o r t h e i n c r e a s e i n c r a c k l e n g t h i s c a l l e d t h e l i n e e n e r g y . L a n g e ' s e q u a t i o n f o r t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e c o m p o s i t e . 2 5 . 1 s G + I ( 5 7 ) o d w h e r e G 0 i s t h e e n e r g y / u n i t a r e a r e q u i r e d t o f o r m a new f r a c t u r e s u r f a c e , T i s t h e c r i t i c a l l i n e e n e r g y / u n i t l e n g t h o f t h e c r a c k f r o n t , d i s t h e d i s t a n c e b e t w e e n p i n n i n g p o s i t i o n s : 2D <' " V f > d = 3 V. ( 5 8 ) E q u a t i o n 57 i n d i c a t e s t h a t w h e n c r a c k f r o n t p a r t i c l e i n t e r - a c t i o n t a k e s p i a c e , f r a c t u r e e n e r g y i s a l i n e a r f u n c t i o n o f t h e i n v e r s e o f t h e i n t e r p a r t i c l e d i s t a n c e . H o w e v e r , w h e n t h e r e a r e s o m a n y p a r t i c l e s a h e a d o f t h e c r a c k f r o n t t h a t t h e c o m p o s i t e b e c o m e s a " u n i f o r m " , s y s t e m , t h e f r a c t u r e e n e r g y s h o u l d d r o p . T h e r e l a t i o n o f f r a c t u r e e n e r g y a n d i n t e r p a r t i c l e s p a c i n g o f t h e c o m p o s i t e s e x a m i n e d i n t h i s s t u d y i s l i n e a r s e e F i g u r e 3 6 . H o w e v e r , n o d r o p i n f r a c t u r e e n e r g y w a s o b s e r v e d 1 0 9 1 2 0 0 T 1 0 0 0 e — © 5 0 / z m . O • 65fJLTT\. 8 0 0 > CD CC LU 6 0 0 8 10 3 _ - | INVERSE MEAN FREE PATH , 10 m 12 F i g u r e 3 6 a . F r a c t u r e e n e r g y v e r s u s m e a n f r e e p a t h f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . 1 1 0 0 2 4 6 8 10 12 INVERSE MEAN FREE P A T H , I C r V 1 F i g u r e 3 6 b . F r a c t u r e e n e r g y v e r s u s m e a n f r e e p a t h f o r c o m p o s i t e s o f d i f f e r i n g p a r t i c l e s i z e . I l l a t l a r g e v o l u m e f r a c t i o n s o f p a r t i c l e s . F i g u r e 3 7 s h o w s t h e f r a c t u r e e n e r g y o f a n e p o x y A ^ O ^ • 3 ^ 0 c o m p o s i t e s t u d i e d . • 4 0 b y L a n g e T h e e v i d e n c e o f d i m i n i s h e d c r a c k f r o n t - p a r t i c l e i n t e r - a c t i o n f o r h i g h e r v o l u m e f r a c t i o n s t h a n f o r i n t e r m e d i a t e v o l u m e f r a c t i o n s w a s o b t a i n e d f r o m t h e f r a c t u r e s u r f a c e a n d f r o m A E s t u d i e s . C o m e t m a r k s l e f t b y t h e m a i n c r a c k b e h i n d t h e p a r t i c l e s ( s e e F i g u r e s 2 6 a , 2 6 b , 2 6 c a n d 2 7 ) w e r e o b s e r v e d up t o i n t e r m e d i a t e v o l u m e f r a c t i o n s . T h e d i s a p p e a r a n c e o f c o m e t m a r k s a t h i g h v o l u m e f r a c t i o n s ( s e e F i g u r e 2 6 d ) i s a c c o m p a n i e d b y a d r o p i n A E ( s e e F i g u r e 2 1 ) . F o r c o m p o s i t e s o f s m a l l p a r t i c l e s i z e s , t h e m a r k s c e a s e d a t l o w e r v o l u m e f r a c t i o n s t h a n t h e y d i d f o r l a r g e p a r t i c l e s i z e s . T h i s t r e n d 2 5 4 0 w a s a l s o o b s e r v e d b y L a n g e ' . E v a n s e t a l 4 1 h a v e p r o p o s e d t h a t t h e t o u g h n e s s i n c r e a s e o b s e r v e d w h e n a d d i n g a d i s p e r s e d s e c o n d p h a s e i s a c o n s e q u e n c e o f t h e c r a c k d e f l e c t i o n a r o u n d t h e p a r t i c l e s . F o r s p h e r e - l i k e 41 d i s p e r s i o n s , E v a n s e t a l p r e d i c t a n i n c r e a s e i n f r a c t u r e e n e r g y w i t h i n c r e a s i n g v o l u m e f r a c t i o n . T h e r e i n f o r c e m e n t d u e t o c r a c k d e f l e c t i o n i s p a r t i c l e s i z e i n d e p e n d e n t . F o r a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 5 , t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e c o m - p o s i t e i s p r e d i c t e d t o b e 1 . 8 t i m e s t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e m a t r i x . T h e t o u g h n e s s i n c r e a s e d u e t o c r a c k d e f l e c t i o n F i g u r e 37. F r a c t u r e e n e r g y v e r s u s m e a n f r e e p a t h o f a n a l u m i n a t r i h y d r a t e - e p o x y c o m p o s i t e 1 1 3 c o u l d h a v e m a d e s o m e c o n t r i b u t i o n t o t h e t o u g h n e s s o f t h e a l u m i n a - f i l l e d e p o x y c o m p o s i t e s t e s t e d i n t h i s s t u d y . D e b o n d i n g a t c r a c k t i p s i n g l a s s b e a d - f i l l e d e p o x y 4 2 h a s b e e n o b s e r v e d . T h e p r e s e n c e o f s u c h d e b o n d e d z o n e s c a n i m p e d e c r a c k m o t i o n d u e t o c r a c k b l u n t i n g . C r a c k b l u n t i n g a t s e m i - v o i d s a r o u n d a l u m i n a p a r t i c l e s c o u l d h a v e m a d e s o m e c o n t r i b u t i o n t o t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e c o m p o s i t e s u s e d h e r e . T h i s i s a n a t u r a l e x t e n s i o n o f t h e s u r f a c e r o u g h e n i n g p r o c e s s p r o p o s e d e a r l i e r i n t h i s s e c t i o n . Summa r y T h e f o l l o w i n g f a c t o r s a p p e a r t o c o n t r i b u t e t o t h e f r a c t u r e e n e r g y o f a 1 u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y : i ) S u r f a c e r o u g h n e s s , i i ) C r a c k d e f l e c t i o n d u e t o t h e p r e s e n c e o f a d i s p e r s e d p h a s e , i i i ) C r a c k b l u n t i n g i n s e m i - v o i d s a r o u n d p a r t i c l e s . F o r a v o l u m e f r a c t i o n o f ^ 0 . 5 , t h e f r a c t u r e e n e r g y o f t h e a l u m i n a - f i l l e d c o m p o s i t e s w a s ^ 5 t i m e s t h e t o u g h n e s s o f t h e m a t r i x . T h e i n c r e a s e i n s u r f a c e a r e a d u e t o t h e p r e s e n c e o f a l u m i n a p a r t i c l e s w a s e s t i m a t e d h e r e t o b e ^ 6 V f . T h u s , f o r 1 1 4 a v o l u m e f r a c t i o n o f 0 . 5 , t h e f r a c t u r e d a r e a o f t h e c o m p o s i t e i s ^ 3 t i m e s t h e f r a c t u r e d a r e a o f e p o x y . C o n s e q u e n t l y , s u r f a c e r o u g h n e s s s e e m s t o b e o n e o f t h e m a j o r f a c t o r s c o n t r o l l i n g t h e i n c r e a s e i n t o u g h n e s s o f t h e c o m p o s i t e s u s e d i n t h i s s t u d y . 4 . 4 . A c o u s t i c E m i s s i o n D u r i n g F r a c t u r e I n t h e f o l l o w i n g s e c t i o n t h e p o s s i b l e f a c t o r s w h i c h a f f e c t a c o u s t i c e m i s s i o n i n a l u m i n a - r e i n f o r c e d e p o x y w i l l b e a n a l y z e d a n d d i s c u s s e d . C r a z i n g C r a z i n g h a s b e e n f o u n d t o b e a s o u r c e o f A E i n p l a s t i c s 4 " * ' 4 4 U s i n g o r d i n a r y A E e q u i p m e n t , P e t e r l i n o b s e r v e d n o s i g n i f i c a n t v a r i a t i o n s i n t h e A E o f a p l a s t i c w h e n c r a z i n g w a s i n c r e a s e d . He c o n c l u d e d t h a t t h e A E f r o m c r a z i n g w a s m a s k e d b y m a c h i n e n o i s e s a n d m o r e s o p h i s t i c a t e d e q u i p m e n t ( l a s e r d i s p l a c e m e n t p r o b e ) w a s r e q u i r e d t o d e t e c t i t . T h e f i b r i l s o b s e r v e d i n e p o x y , i n t h i s s t u d y , ( F i g u r e s . 4 5 2 3 - 2 5 ) s e e m t o b e c r a z e s . L i l l e y a n d H o l l o w a y h a v e o b s e r v e d c r a z e s i n v a r i o u s e p o x y r e s i n s f r a c t u r e d b y w e d g e - 1 o a d i n g . T h e y f o u n d t h a t t h e c r a z e s d e v e l o p e d i n a d i r e c t i o n p e r p e n - d i c u l a r t o t h e c r a c k a r r e s t m a r k s , j u s t a s o b s e r v e d i n t h i s 1 1 5 s t u d y . No A E w a s d e t e c t e d d u r i n g s l o w c r a c k g r o w t h i n p u r e e p o x y . A E w a s g e n e r a t e d o n l y a t t h e m o m e n t r a p i d c r a c k p r o - p a g a t i o n w a s r e i n i t i a t e d . S i n c e i t w a s i n t h e c r a c k a r r e s t m a r k s w h e r e c r a z e s d e v e l o p e d , i t w o u l d a p p e a r t h a t c r a z i n g i s a s o u r c e o f A E i n t h e u n f i l l e d m a t r i x . H o w e v e r , t h e l e v e l o f A E d u e t o c r a z i n g w a s s o l o w t h a t i t w a s n o t a f a c t o r i n f i l l e d c o m p o s i t e s . I n t e r a c t i o n o f t h e C r a c k F r o n t w i t h t h e S e c o n d P h a s e D i s p e r s i o n 1 3 N a d e a u s t u d i e d t h e A E d u r i n g f r a c t u r e o f g l a s s p l a t e s . T h e s e p l a t e s h a d a s e r i e s o f p a r a l l e l g r o o v e s t o r e p r e s e n t m i c r o s t r u c t u r e . H e f o u n d t h a t A E r e s u l t e d f r o m s u c c e s s i v e p i n n i n g a n d b r e a k a w a y o f t h e m a i n c r a c k . No A E w a s d e t e c t e d b e l o w a t h r e s h o l d v a l u e o f s u r f a c e d i s c o n t i n u i t y . I n t h e p r e s e n t s t u d y , t h e A E p e r u n i t a r e a o f c o m p o s i t e s w i t h a n a l u m i n a p a r t i c l e s i z e o f 4 0 ym w a s up t o ^ 4 t i m e s t h e A E p e r u n i t a r e a o f t h e m a t r i x . C o m p o s i t e s w i t h a n a v e r a g e p a r t i c l e s i z e o f 1 3 7 ym h a d a n A E p e r u n i t a r e a o f up t o ^ 50 t i m e s t h a t o f t h e m a t r i x . T h u s , j u s t a s i n N a d e a u ' s s t u d y , a s t r o n g d e p e n d e n c e w a s f o u n d b e t w e e n A E a n d d i s c o n - t i n u i t y s i z e . W h e n a c r a c k i s r e l e a s e d f r o m a p i n n i n g p o i n t ( p a r t i c l e ) , l o a d s t r e s s a n d s t r a i n a c c u m u l a t i o n s a r e r e l e a s e d a n d A E i s p r o d u c e d . F o r s m a l l p a r t i c l e s t h e p i n n i n g a c t i o n i s n o t v e r y 1 1 6 l a r g e ^ 5 . C o n s e q u e n t l y , l o c a l c r a c k s p e e d f o r s u r p a s s i n g s m a l l o b s t a c l e s i s n o t s i g n i f i c a n t l y g r e a t e r t h a n t h e c r a c k s p e e d i n p u r e e p o x y . S i n c e t h e a m p l i t u d e o f e m i t t e d p u l s e s i n c r e a s e s 8 1 3 w i t h i n c r e a s i n g c r a c k v e l o c i t y ' , s m a l l p a r t i c l e s h a v e l i t t l e e f f e c t o n A E . T h e c o n v e r s e h o l d s t r u e f o r l a r g e p a r t i c l e s . T h e A E p e r u n i t a r e a o f a l u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n o n l y w h e n c o m e t m a r k s ( s e e S e c t i o n 4 . 3 . ) w e r e p r e s e n t i n t h e f r a c t u r e s u r f a c e . F o r h i g h a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n s t h e c o m p o s i t e b e c o m e s a " u n i f o r m " m a t e r i a l t o t h e c r a c k f r o n t . C o n s e q u e n t l y , t h e p i n n i n g a c t i o n o n t h e c r a c k d e c r e a s e s a n d A E p e r u n i t a r e a d e c r e a s e s . I t w o u l d a p p e a r t h a t t h e p i n n i n g a n d b r e a k a w a y o f t h e m a i n c r a c k f r o m d i s c o n t i n u i t i e s i s a c r i t i c a l f a c t o r i n t h e g e n e r a t i o n o f A E . D e c o h e s i o n o f A l u m i n a P a r t i c l e s f r o m t h e M a t r i x I f t h e m a i n s o u r c e o f A E w e r e t h e d e c o h e s i o n o f a l u m i n a p a r t i c l e s f r o m t h e m a t r i x , A E w o u l d i n c r e a s e m o n o t o n i c a l l y w i t h i n c r e a s i n g v o l u m e f r a c t i o n . H o w e v e r , AE p e r u n i t a r e a v a l u e s d r o p f o r h i g h a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n s , a s s h o w n i n F i g u r e s 21 a n d 2 2 . T h u s , t h e d e c o h e s i o n o f t h e f i l l e r f r o m e p o x y c a n n o t a c c o u n t f o r t h e o b s e r v e d b e h a v i o u r . 1 1 7 F r a c t u r e o f A l u m i n a P a r t i c l e s T h e f r a c t u r e o f a l u m i n a p a r t i c l e s w a s d i s r e g a r d e d a s a m a j o r A E s o u r c e f o r t h e s a m e r e a s o n s a s w a s d e c o h e s i o n o f a l u m i n a p a r t i c l e s f r o m t h e m a t r i x . F r i c t i o n b e t w e e n P a r t i n g F r a c t u r e S u r f a c e s T h e f r i c t i o n b e t w e e n p a r t i n g f r a c t u r e s u r f a c e s w a s n e g l e c t e d a s a m a j o r f a c t o r c o n t r i b u t i n g t o AE f o r t h e s a m e r e a s o n a s d e c o h e s i o n o f a l u m i n a . S u r f a c e R o u g h n e s s T h e A E p e r a r e a o f s o m e o f t h e c o m p o s i t e s w a s u p t o 5 0 t i m e s t h a t o f t h e e p o x y . U s i n g a c o r r e c t i o n f a c t o r t o t a k e i n t o a c c o u n t t h e s u r f a c e r o u g h n e s s o f t h e c o m p o s i t e w o u l d h a v e h a d n o m a j o r e f f e c t o n t h e A E p e r u n i t a r e a v a l u e s . S u m m a r y C r a z i n g a p p e a r s t o b e t h e m a j o r s o u r c e o f A E i n ' p u r e e p o x y . F o r t h e a 1 u m i n a - f i 1 1 e d e p o x y c o m p o s i t e s , t h e s u c c e s s i v e p i n n i n g a n d b r e a k a w a y o f t h e m a i n c r a c k f r o m p a r t i c l e s s e e m s t o b e t h e m a j o r c o n t r i b u t i n g f a c t o r t o t h e g e n e r a t i o n o f A E . E v e n t h o u g h t h e A E i n t h i s s t u d y y i e l d e d c o n s i s t e n t r e s u l t s , a l a r g e s c a t t e r w a s o b s e r v e d i n t h e A E d a t a . I n t h e w o r s t c a s e s , t h e s t a n d a r d v a r i a t i o n o f A E p e r a r e a w a s f o u n d t o h a v e t h e s a m e o r d e r o f m a g n i t u d e a s t h e a v e r a g e v a l u e . S u c h s t a n d a r d v a r i a t i o n s w e r e n o t f o u n d i n o t h e r p r o p e r t i e s , s u c h a s f r a c t u r e t o u g h n e s s . T h e d i f f i c u l t y i n q u a n t i f y i n g i n f o r m a t i o n c o n t a i n e d i n e l a s t i c w a v e s a n d t h e c o m p l e x i t y o f w a v e p r o p a g a t i o n p h e n o m e n a s e r i o u s l y l i m i t s t h e r e l i a b i l i t y o f A E t e c h n i q u e s . 1 1 9 C O N C L U D I N G R E M A R K S T h e f r a c t u r e t o u g h n e s s a n d f r a c t u r e e n e r g y o f t h e c o m p o s i t e s s t u d i e d i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g v o l u m e f r a c t i o n a n d w e r e i n d e p e n d e n t o f a l u m i n a p a r t i c l e s i z e . T h e i n c r e a s e i n f r a c t u r e s u r f a c e d u e t o t h e p r e s e n c e o f t h e a l u m i n a p a r - t i c l e s a c c o u n t e d f o r a b o u t 60% o f t h e f r a c t u r e e n e r g y i n c r e a s e . T h e A E p e r u n i t a r e a d u r i n g f a i l u r e o f t h e a l u m i n a - f i l l e d c o m p o s i t e s i n c r e a s e d w i t h i n c r e a s i n g a l u m i n a p a r t i c l e s i z e . A c u t - o f f p a r t i c l e s i z e o f a b o u t 4 0 ym a p p e a r s t o e x i s t , b e l o w w h i c h no A E i n c r e a s e o c c u r s w i t h t h e a d d i t i o n o f p a r t i c l e s . A E p e r u n i t a r e a v e r s u s v o l u m e f r a c t i o n c u r v e s e x h i b i t e d a m a x i m u m a t i n t e r m e d i a t e a l u m i n a v o l u m e f r a c t i o n s . T h e p i n n i n g a n d r e l e a s e o f t h e c r a c k f r o n t d u e t o t h e p r e s e n c e o f p a r t i c l e s s e e m e d t o b e t h e m a j o r c o n t r i b u t i n g f a c t o r t o t h e AE o f a l u m i n a - f i l l e d c o m p o s i t e s . A P P E N D I X APPENDIX 1 Samp le T a b l e o f . t h e Da ta C o l l e c t e d D u r i n g a Wedge L o a d i n g T e s t Samp le P l a t e T h i c k n e s s C r i t i c a l C r a c k AE S t e p W i d t h i n t h e p l a n e L o a d , L e n g t h , number , H o f t h e C r a c k , Bn P + * l ( l b s ) a i ( 1 0 - 2 x m) ( 1 0 * 2 x m) ( 1 0 - 2 x m) ( c o u n t s ) , 8 6 0 0 . 4 4 0 2 0 . 8 2 . 1 1 4 0 1 II II 1 8 . 9 2 . 5 3 2 0 2 M 0 . 4 6 0 1 6 . 6 3 . 0 4 0 0 3 II it 1 4 . 8 3 . 3 5 7 0 4 0 . 4 9 0 1 4 . 6 3 . 8 7 8 0 5 n 0 . 4 5 0 1 4 . 4 4 . 1 4 5 0 6 II 0 . 4 8 0 1 4 . 0 4 . 4 6 1 0 7 n 0 . 4 6 0 1 4 . 5 4 . 7 2 1 2 0 8 n 0 . 4 2 0 1 3 . 9 5 . 8 2 1 0 9 II n 1 0 . 2 6 . 0 2 4 6 0 1 0 n 0 . 4 4 0 8 . 8 7 . 1 1 0 2 0 11 n 0 . 4 6 0 8 . 8 7 . 7 1 5 4 0 1 2 II 0 . 4 4 0 8 . 3 8 . 0 1 2 9 0 1 3 II 0 . 4 3 0 7 . 9 8 . 6 2 1 7 0 1 4 it 0 . 4 3 0 7 . 4 8 . 9 1 1 5 0 1 5 II 0 . 4 4 0 6 . 8 9 . 3 1 3 2 0 1 6 n 0 . 4 3 0 6 . 7 9 . 7 3 4 6 0 1 7 n II 6 . 9 1 0 . 3 1 3 3 0 1 8 II 0 . 4 6 0 6 . 2 1 0 . 9 4 1 0 1 9 II 0 . 4 1 0 6 . 4 1 1 . 2 6 1 0 2 0 n 0 . 4 0 0 6 . 1 1 2 . 1 2 1 9 0 21 II 0 . 4 1 0 5 . 3 1 3 . 6 9 8 0 2 2 II 0 . 4 3 0 5 . 7 1 4 . 0 1 8 1 0 2 3 II 5 . 7 1 4 . 4 2 1 2 0 2 4 II 0 . 4 3 0 9 . 4 1 5 . 2 1 5 5 0 2 5 n 0 . 4 4 0 9 . 6 1 5 . 5 1 4 5 0 2 6 M 0 . 4 6 0 4 . 8 1 6 . 3 1 4 3 6 0 2 7 A l u m i n a vo lume f r a c t i o n : 0 . 0 7 6 A v e r a g e a l u m i n a p a r t i c l e s i z e : 1 2 9 ym Sample t h i c k n e s s : 1 . 2 7 x 1 0 - 2 m. Samp le l e n g t h : 1 8 . 0 x 1 0 ~ 2 m. + P = \ 2 t a n e 121 R E F E R E N C E S 1 . D u n e g a n / E n d e v c o , " S y s t e m D e s i g n " , S h o r t C o u r s e o n A c o u s t i c E m i s s i o n , S a n J u a n C a p i s t r a n o , C a l i f o r n i a , J u n e 1 7 - 2 1 , 1 9 7 4 , p . 1 . 2 . H . N . 6 . W a d l e y , C . B . S c r u b y a n d J . H . S p e a k e , " A c o u s t i c E m i s s i o n f o r P h y s i c a l E x a m i n a t i o n o f M e t a l s " , I n t e r n a t i o n a l M e t a l s R e v i e w s 25 ( 1 9 8 0 ) 4 1 . 3 . A . A . P o l l o c k , " A c o u s t i c E m i s s i o n - 2 . A c o u s t i c E m i s s i o n A m p l i t u d e s " , N o n - D e s t r u c t i v e T e s t i n g 6 ( 1 9 7 3 ) 2 6 4 . 4 . C R . H e i p l e , S . H . C a r p e n t e r a n d M . J . C a r r , " A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m D i s l o c a t i o n M o t i o n i n P r e c i p i t a t i o n - S t r e n g t h - e n e d A l l o y s " , M e t a l S c i e n c e 15 ( 1 9 8 1 ) 5 8 7 . 5 . C . B . S c r u b y , H . N . G . W a d l e y , K . R u s b r i d g e a n d D. S t o c k h a m - " J o n e s , " I n f l u e n c e o f M i c r o s t r u c t u r e o n A c o u s t i c E m i s s i o n d u r i n g D e f o r m a t i o n o f A l u m i n u m A l l o y s " , M e t a l S c i e n c e 15 ( 1 9 8 1 ) 5 9 9 . . 6 . S . Mc K. C o u s l a n d a n d C M . S c a l a , " A c o u s t i c E m i s s i o n a n d M i c r o s t r u c t u r e i n A l u m i n u m A l 1 o y s 7075 and 7 0 5 0 " , M e t a l S c i e n c e 15 ( 1 9 8 1 ) 6 0 9 . 7 . T . J . C . W e b b o r n a n d R . D . R a w l i n g s , " A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m S t r u c t u r a l S t e e l s a n d F e - C A l l o y s " , M e t a l S c i e n c e 1 5 ( 1 9 8 1 ) 5 3 3 . 8 . J . H . W i l l i a m s , J r . a n d S . S . L e e , " A c o u s t i c E m i s s i o n f r o m G r a p . h i t e / E p o x y . C o m p o s i t e s C o n t a i n i n g I n t e r l a m i n a r P a p e r I n c l u s i o n s " , NDT I n t e r n a t i o n a l 1 2 ( 1 9 7 9 ) 5 . 9 . K . O n o , M . S h i b a t a a n d M . A . H a m s t a d , " A N o t e o n t h e A n i - s o t r o p i c A c o u s t i c E m i s s i o n B e h a v i o u r o f H S L A S t e e l s " , M e t a l l u r g i c a l T r a n s a c t i o n s A 1 0 A ( 1 9 7 9 ) 7 6 1 . 1 0 . M . A . H a m s t a d , E . M . L e o n a n d A . K . M u k h e r j e e , " A c o u s t i c E m i s s i o n u n d e r B i a x i a l S t r e s s e s i n U n f l a w e d 2 1 - 6 - 9 a n d 3 0 4 S t a i n l e s s S t e e l " , M e t a l S c i e n c e 1 5 ( 1 9 8 1 ) 5 4 1 . 1 1 . A . F r y d m a n a n d A . P s z o n k a , " A c o u s t i c E m i s s i o n o f Two P h a s e B r a s s " , M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g 4 0 ( 1 9 7 9 ) 1 9 1 . 1 2 . R . B u n c h , M . A . H a m s t a d a n d A . K . M u k h e r j e e , " C o r r e l a t i o n B e t w e e n A c o u s t i c E m i s s i o n a n d M i c r o s t r u c t u r e i n A l u m i n u m A l l o y s " , U C R L R e p o r t 8 1 8 7 9 , 1 9 7 8 , L a w r e n c e L i v e r m o r e L a b . , C a l . 1 2 2 1 3 . J . S . N a d e a u , " O r i g i n s o f A c o u s t i c E m i s s i o n i n t h e F r a c t u r e o f G l a s s P l a t e s " , I C F - 4 , V o l u m e 3 , E d . by D . M . R . T a p l i n , W a t e r l o o , O n t a r i o , 1 9 7 7 ( U n i v e r s i t y o f W a t e r l o o , P r e s s ) p . 9 7 9 . 1 4 . J . B a r a m , Y . G e f e n a n d M . R o s e n , " A c o u s t i c E m i s s i o n G e n e r a t e d d u r i n g a S i n g l e I n t e r f a c e M o v e m e n t i n t h e M a r t e n s i t i c T r a n s f o r m a t i o n o f A u - 4 7 . 5 % C d . A l l o y " , S c r i p t a M e t a l l u r g i c a 15 ( 1 9 8 1 ) 8 3 5 . 1 5 . R . P a s c u a l , M . A h l e r s , R . R a p a c i o l i a n d W. A r n e o d o , " A c o u s t i c E m i s s i o n a n d t h e M a r t e n s i t i c T r a n s f o r m a t i o n o f 6 B r a s s " , S c r i p t a M e t a l l u r g i c a 9 ( 1 9 7 5 ) 7 9 . 1 6 . A . A . P o l l o c k , " W a v e P r o p a g a t i o n o f A c o u s t i c E m i s s i o n " , S h o r t C o u r s e o n A c o u s t i c E m i s s i o n , S a n J u a n C a p i s t r a n o , C a l i f o r n i a , J u n e 1 7 - 2 1 , 1 9 7 4 , p . 1 . 1 7 . E . P . P a p a d a k i s , P h y s i c a l A c o u s t i c s , E d . by W . P . M a s o n , 1 9 7 6 ( A c a d e m i c P r e s s I n c . , N . Y . ) p . 2 7 7 . 1 8 . J . S . N a d e a u , " A c o u s t i c E m i s s i o n i n t h e F r a c t u r e o f G l a s s P l a t e s " , J o u r n a l o f t h e A m e r i c a n C e r a m i c S o c i e t y 6 4 ( 1 9 8 1 ) 5 8 7 . 1 9 . R . J . C r o w s o n a n d R . G . C . A r r i d g e , " T h e E l a s t i c P r o p e r t i e s i n B u l k a n d S h e a r o f a G l a s s B e a d - R e i n f o r c e d E p o x y R e s i n C o m p o s i t e " , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e 12 ( 1 9 7 7 ) 2 1 5 4 . 2 0 . D . P . W i l l i a m s a n d A . G . E v a n s , " A S i m p l e M e t h o d f o r S t u d y i n g S l o w C r a c k G r o w t h " , A S T M J o u r n a l o f T e s t i n g a n d E v a l u a t i o n 1 ( 1 9 7 3 ) 2 6 4 . 2 1 . A . G . E v a n s , " A S i m p l e M e t h o d f o r E v a l u a t i n g S l o w C r a c k G r o w t h i n B r i t t l e M a t e r i a l s " , I n t e r n a t i o n a l J o u r n a l o f F r a c t u r e 9 ( 1 9 7 3 ) 2 6 7 . 2 2 . R . G . H o a g l a n d , A . R . . R o s e n f i e l d a n d G . T . H a h n , " M e c h a n i s m s o f F a s t F r a c t u r e a n d A r r e s t i n S t e e l s " , M e t a l 1 u r g i c a l T r a n s a c t i o n s 3 ( 1 9 7 2 ) 1 2 3 . 2 3 . H . T a d a , G . P a r i s a n d G . I r w i n , T h e S t r e s s A n a l y s i s o f C r a c k s H a n d b o o k , 1 9 7 3 ( D e l R e s e a r c h C o r p o r a t i o n , H e l 1 e r - t o w n , P e n n s y l v a n i a ) p . 2 . 1 6 . 2 4 . F . F . L a n g e , " E f f e c t o f M i c r o s t r u c t u r e o n S t r e n g t h o f S i 3 N . - S i C C o m p o s i t e S y s t e m " , J o u r n a l o f t h e A m e r i c a n C e r a m i c S o c i e t y 5 6 ( 1 9 7 3 ) 4 4 5 . 1 2 3 2 5 . F . F . L a n g e , " F r a c t u r e E n e r g y a n d S t r e n g t h B e h a v i o u r o f a S o d i u m B o r o s i l i c a t e G l a s s - A l u m i n a C o m p o s i t e S y s t e m " , J o u r n a l o f t h e A m e r i c a n C e r a m i c S o c i e t y 54 ( 1 9 7 1 ) 6 1 4 . 2 6 . R . P . W a h i a n d B . I l s c h n e r , " F r a c t u r e B e h a v i o u r o f C o m p o - s i t e s b a s e d o n A l 9 0 , - T i C " , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e 15 ( 1 9 8 0 ) 8 7 5 . * 6 2 7 . R . J . Y o u n g a n d P . W . R . B e a u m o n t , " F a i l u r e o f B r i t t l e P o l y m e r s b y S l o w C r a c k G r o w t h " , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e 10 ( 1 9 7 5 ) 1 3 4 3 . 2 8 . R . G . H o a g l a n d , C . W . M a r s c h a l l a n d A . R . R o s e n f i e l d , M i c r o - s t r u c t u r a l F a c t o r s I n f l u e n c i n g F r a c t u r e T o u g h n e s s o f H a f n i u m T i t a n a t e " , M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g 15 ( 1 9 7 4 ) 5 1 . 2 9 . E . H . K e r n e r , " T h e E l a s t i c a n d T h e r m o e l a s t i c P r o p e r t i e s o f C o m p o s i t e M e d i a " , P r o c e e d i n g P h y s i c s S o c i e t y 6 9 B ( 1 9 5 6 ) • 8 0 8 . 3 0 . - B . P a u l , " P r e d i c t i o n o f E l a s t i c C o n s t a n t s o f M u l t i p h a s e M a t e r i a l s " , T r a n s a c t i o n s o f t h e M e t a l l u r g i c a l S o c i e t y o f A I M E , 2 1 8 ( 1 9 6 0 ) 3 6 . 3 1 . 0 . I s h a i , ( D i s c u s s i o n o f p a p e r b y U . J . C o u n t o ) , M a g a z i n e o f C o n c r e t e R e s e a r c h 17 ( 1 9 6 5 ) 1 4 8 . 3 2 . F . F . L a n g e , C o m p o s i t e M a t e r i a l s , V o l . 5 , E d . b y L . J . B r o u t - m a n , 1 9 7 4 ( A c a d e m i c P r e s s I n c . , N . Y . ) p . 1 . 3 3 . W . P . M a s o n , P h y s i c a l A c o u s t i c s , V o l . I V , P a r t A , E d . b y W . P . M a s o n , 1 9 6 6 ( A c a d e m i c P r e s s I n c . , N . Y . ) , p . 2 9 9 . 3 4 . D . E . M u n s o n , R . R . B o a d e a n d K . W . S c h u l e r , " S t r e s s W a v e P r o p a g a t i o n i n A I 2 O 3 - E p o x y M i x t u r e s " , J o u r n a l o f A p p l i e d P h y s i c s 4 9 ( 1 9 7 8 ) 4 7 9 7 . 3 5 . P . J . T o r v i k , " S h o c k P r o p a g a t i o n i n a C o m p o s i t e M a t e r i a l " , J o u r n a l o f C o m p o s i t e M a t e r i a l s 4 ( 1 9 7 0 ) 2 9 6 . 3 6 . R . L . F u l l m a n , " M e a s u r e m e n t o f P a r t i c l e S i z e s i n O p a q u e B o d i e s " , T r a n s a c t i o n s A I M E , 1 9 7 , ( 1 9 5 3 ) 4 4 7 . 3 7 . A . G . E v a n s , " A M e t h o d f o r E v a l u a t i n g t h e T i m e - D e p e n d e n t F a i l u r e C h a r a c t e r i s t i c s o f B r i t t l e - M a t e r i a l s - a n d i t s A p p l i c a t i o n t o P o l y c r y s t a l 1 i n e A l u m i n a " , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e 7 ( 1 9 7 2 ) 1 1 3 7 . 3 8 . L . A . S i m p s o n , " E f f e c t o f M i c r o s t r u c t u r e o n M e a s u r e m e n t s o f F r a c t u r e E n e r g y o f A I 2 O 3 " , J o u r n a l o f t h e A m e r i c a n C e r a m i c S o c i e t y 56 ( 1 9 7 3 ) 7 . 1 2 4 3 9 . F . F . L a n g e , F r a c t u r e M e c h a n i c s o f C e r a m i c s , V o l . 2 , E d . b y R . C . B r a d t , DPH H a s s e l m a n a n d F . F . L a n g e , 1 9 7 8 ( P l e n u m P r e s s , N . Y . ) p . 5 9 9 . 4 0 . F . F . L a n g e , K . C . R a d f o r d , " F r a c t u r e E n e r g y o f a n E p o x y C o m p o s i t e S v s t e m " , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e 6 ( 1 9 7 1 ) 1 1 9 7 . 4 1 . K . T . F a b e r a n d A . G . E v a n s , " C r a c k D e f l e c t i o n P r o c e s s e s : I , T h e o r y " , t o b e p u b l i s h e d b y A c t a M e t a l 1 u r g i c a . 4 2 . A . B . O w e n , " D i r e c t O b s e r v a t i o n s o f D e b o n d i n g a t C r a c k T i p s i n G l a s s B e a d - F i l l e d E p o x y " , J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e 14 ( 1 9 7 9 ) 2 5 2 1 . 4 3 . A . P e t e r l i n , B . B . D j o r d j e v i c , J . C . M u r p h y , R . E . G r e e , J r . , " A E d u r i n g C r a z e F o r m a t i o n i r i P o l y m e r s " , t o b e p u b l i s h e d . 4 4 . H . H . K a u s c h , P o l y m e r F r a c t u r e , 1 9 7 8 ( S p r i n g e - V e r l a g P r e s s , N . Y . ) p . 2 7 2 . 4 5 . J . L i l l e y , D . G . H o l l o w a y , " C r a z i n g i n E p o x y R e s i n s " , P h i l o s o p h i c a l M a g a z i n e 2 8 ( 1 9 7 3 ) 2 1 5 .

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