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Columnar to equiaxed transition in tin-lead alloys Mahapatra, Rama Ballav 1985

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C O L U M N A R T O E Q U I A X E D T R A N S I T I O N I N T I N - L E A D A L L O Y S b y RAMA B A L L A V M A H A P A T R A I n d i a n I n s t i t u t e O f T e c h n o l o g y , K h a r a g p u r , 1 9 8 1 A T H E S I S S U B M I T T E D I N P A R T I A L F U L F I L M E N T O F T H E R E Q U I R E M E N T S F O R T H E D E G R E E O F M A S T E R O F A P P L I E D S C I E N C E i n T H E F A C U L T Y O F G R A D U A T E S T U D I E S D e p a r t m e n t O f M e t a l l u r g i c a l E n g i n e e r i n g We a c c e p t t h i s t h e s i s a s c o n f o r m i n g t o t h e r e q u i r e d s t a n d a r d T H E U N I V E R S I T Y O F B R I T I S H C O L U M B I A O c t o b e r 1 9 8 5 . © R a m a B a l l a v M a h a p a t r a , 1 9 8 5 In presenting t h i s thesis i n p a r t i a l f u l f i l m e n t of the requirements for an advanced degree at the University of B r i t i s h Columbia, I agree that the Library s h a l l make i t f r e e l y a v a i l a b l e f o r reference and study. I further agree that permission for extensive copying of t h i s thesis for s c h o l a r l y purposes may be granted by the head of my department or by h i s or her representatives. I t i s understood that copying or pu b l i c a t i o n of t h i s thesis for f i n a n c i a l gain s h a l l not be allowed without my written permission. Department of H^^iiunrqiCeQ^ ^^Sffi The University of B r i t i s h Columbia 2075 Wesbrook Place Vancouver, Canada V6T 1W5 Date eftynr f12&  7<n i i A b s t r a c t T h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n h a s b e e n e x a m i n e d e x p e r i m e n t a l l y i n l e a d - t i n a l l o y s . T h e e f f e c t o f t h e r m a l c o n d i t i o n s d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n , m e l t s u p e r h e a t , a n d a l l o y c o m p o s i t i o n o n t h e t r a n s i t i o n h a v e b e e n c o n s i d e r e d . I n d i r e c t i o n a l l y s o l i d i f i e d a l l o y s , t h e p o s i t i o n a t w h i c h t h e t r a n s i t i o n o c c u r e d w a s d e p e n d e n t o n t h e t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n i n t h e s y s t e m , o c c u r i n g w h e n a s p e c i f i c l o w t e m p e r a t u r e g r a d i e n t w a s r e a c h e d a t t h e a d v a n c i n g i n t e r f a c e . M e l t s u p e r h e a t d i d n o t i n f l u e n c e t h e t r a n s i t i o n p o s i t i o n . T h e a l l o y c o n t e n t a f f e c t e d t h e t r a n s i t i o n p o s i t i o n , t h e t r a n s i t i o n o c c u r i n g e a r l i e r a t h i g h e r a l l o y c o n t e n t s . A d d i n g p a r t i c l e s t o t h e m e l t d i d n o t c h a n g e t h e p o s i t i o n o f t h e t r a n s i t i o n . i i i Table of Contents 1. INTRODUCTION 1 1.1 GENERAL REVIEW 1 1 .2 PREVIOUS WORK 2 1.2.1 COLUMNAR TO EQUIAXED TRANSITION BASED ON CONSTITUTIONAL SUPERCOOLING 3 1.2.2 BIG BANG MECHANISM 3 1.2.3 DENDRITE ARM REMELTING MECHANISM 4 1.2.4 SHOWERING OF DENDRITES 6 1.2.5 DENDRITE TIP SUPERCOOLING MECHANISM 7 1.2.6 COMMENTS 9 1.3 OBJECTIVES OF THE PRESENT WORK 11 2. EXPERIMENTAL PROCEDURE 12 2.1 PREPARATION OF THE ALLOY 12 2.2 DETAILS OF THE MOULD 12 2.3 EXPERIMENTAL APPARATUS ;..12 2.4 TEMPERATURE MEASUREMENTS 14 2.5 EXPERIMENTAL METHOD 14 2.6 PRINCIPAL VARIABLES 15 2.6.1 MELT COMPOSITION 15 2.6.2 MELT SUPERHEAT 15 2.6.3 COOLING RATE 16 2.6.4 PRESENCE OF NUCLEATION SITES IN THE MELT ..16 2.7 EXPERIMENTS WITH RADIOACTIVE TRACERS 17 3. HEAT TRANSFER MODEL 18 3.1 OBJECTIVES t8 3.2 ASSUMPTIONS 18 3.3 HEAT FLOW EQUATION 19 iv 3 .4 BOUNDARY CONDITIONS 20 3 . 5 METHOD OF SOLUTION 20 3 . 6 LATENT HEAT RELEASE DURING S O L I D I F I C A T I O N 21 3 . 7 INPUT PARAMETERS 23 3 .8 CALCULATION OF HEAT TRANSFER C O E F F I C I E N T 23 4 . RESULTS 25 4.1 RESULTS FOR THE Sn-lO%Pb ALLOY 25 4 . 1 . 1 EFFECT OF COOLING RATE ON COLUMNAR ZONE LENGTH 26 4 . 1 . 2 MEASUREMENT OF TEMPERATURE GRADIENT 26 4 . 1 . 3 EFFECT OF SUPERHEAT 28 4 . 1 . 4 EFFECT OF NUCLEATING SITES 29 4 . 2 EFFECT OF SOLUTE CONTENT 30 5 . DISCUSSION 32 5.1 MECHANISM FOR THE COLUMNAR TO EQUI AXED TRANSITION 39 6 . CONCLUSIONS 42 BIBLIOGRAPHY 44 7 . APPENDIX A - D E R I V A T I O N OF NODAL EQUATIONS 91 8 . APPENDIX B -MATHEMATICAL MODEL TO PREDICT TEMPERATURE DISTRIBUTION DURING DIRECTIONAL S O L I D I F I C A T I O N 92 V L i s t of F i g u r e s 1. Macrostructure of a c a s t i n g showing the three d i f f e r e n t zones 46 2. C o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g ahead of an i n t e r f a c e ....46 3. (a-e) Sequence of events l e a d i n g t o the formation of equiaxed zone based on the concept of c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g 47 4. Necking at the j u n c t i o n between the primary and the secondary d e n d r i t e and the secondary and the t e r t i a r y d e n d r i t e 48 5. a) Specimen grown at a constant v e l o c i t y V and quenched, b) A temperature/time t r a c e of the thermocouple i n the specimen 49 6. V a r i a t i o n of the den d r i t e t i p temperature of Al-2%wtCu w i t h the growth v e l o c i t y at temperature g r a d i e n t s of 0.5,. 10 and 60 °C/cm 50 7. V a r i a t i o n of the den d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g w i t h d e n d r i t e growth v e l o c i t y f o r three d i f f e r e n t temperature g r a d i e n t s , G i n the l i q u i d ahead of the growing columnar d e n d r i t e s 50 8. Thermal supercooling of the l i q u i d ahead of the growing columnar d e n d r i t e s 51 9. Schematic i l l u s t r a t i o n of the apparatus f o r d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n 52 10. Longer columnar d e n d r i t e s a t the s i d e of the c a s t i n g than at the centre due t o the heat l o s s e s from the mould w a l l 53 11. P o s i t i o n of the four thermocouples i n the melt during s o l i d i f i c a t i o n 53 12. I n t r o d u c t i o n of the s t a i n l e s s s t e e l sheet between the bottom of the mould and copper c h i l l t o reduce heat t r a n s f e r 54 13. S t r u c t u r e of a c a s t i n g a) w i t h the a d d i t i o n of Fe powder to the melt showing f i n e g r a i n s , b) without the a d d i t i o n of Pe powder, showing coarse g r a i n s . Mag 4Z 55 14. Coordinates used i n c a s t i n g 56 v i 15. Arrangement of nodes i n the f i n i t e d i f f e r e n c e c a l c u l a t i o n s 57 16. Co r r e c t i o n of a nodal temperature f o r a node jumping from above the l i g u i d u s t o the s o l i d / l i q u i d r e g i o n . ..57 17. Comparison of the c a l c u l a t e d and measured temperatures during s o l i d i f i c a t i o n , a t d i f f e r e n t p o s i t i o n s i n the melt 58 18. (a-b) T y p i c a l s t r u c t u r e s of samples showing columnar g r a i n s , equiaxed g r a i n s , and a h o r i z o n t a l columnar to equiaxed t r a n s i t i o n . Mag 1.5Z 59 19. Columnar zone l e n g t h as a f u n c t i o n of heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r Sn-lOwt%Pb 60 20. V a r i a t i o n of percent equiaxed zone wi t h heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s f o r Sn-10wt%Pb 61 21. Samples showing no columnar t o equiaxed t r a n s i t i o n and c o n s i s t i n g of e n t i r e l y columnar g r a i n s . Mag 1.5X 62 22. V a r i a t i o n of temperature gradient i n the melt as a function of the d i s t a n c e from the c h i l l e d end f o r Sn-lO%Pb a l l o y , where H=heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t 63 23. V a r i a t i o n of columnar zone length as a f u n c t i o n of melt superheat f o r d i f f e r e n t heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s , H i n Sn-10%wtPb 64 24. Photographs of three samples cast with d i f f e r e n t superheats, but c o o l e d i d e n t i c a l l y having the same columnar zone l e n g t h 65 25. The temperature d i s t r i b u t i o n as a f u n c t i o n of d i s t a n c e from the c h i l l end a t the times i n d i c a t e d 66 26. The temperature d i f f e r e n c e between the c h i l l face and sample end as a f u n c t i o n of time f o r the three i n i t i a l superheats i n d i c a t e d 67 27. Photograph of the sample c a s t with Fe powder a d d i t i o n i n melt. Mag 1.82 68 28. V a r i a t i o n of the temperature gradient i n the melt as a fu n c t i o n of the d i s t a n c e from the c h i l l end f o r Sn-15wt%Pb a l l o y 69 29. V a r i a t i o n of the temperature gradient i n the melt as a fu n c t i o n of the d i s t a n c e from the c h i l l end f o r Sn-5wt%Pb a l l o y 70 30. V a r i a t i o n of the columnar zone length as a f u n c t i o n of v i i the heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r Sn-l5wt%Pb a l l o y . ..71 31. V a r i a t i o n of the columnar zone l e n g t h as a f u n c t i o n of the heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r Sn-5wt%Pb a l l o y . ...72 32. V a r i a t i o n of the columnar zone l e n g t h as a f u n c t i o n of the heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r 5, 10 and 15wt%Pb. .73 33. V a r i a t i o n of the columnar zone l e n g t h as a f u n c t i o n the Pb content of Sn-Pb a l l o y 74 34. C r i t i c a l temperature g r a d i e n t f o r the columnar to equiaxed t r a n s i t i o n f o r d i f f e r e n t Pb contents i n Sn-Pb a l l o y 75 35. S o l i d i f i c a t i o n of an a l l o y of composition C Q 76 36. Schematic d e s c r i p t i o n of the l i q u i d composition i n the melt ahead of a f l a t s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e 76 37. Schematic d e s c r i p t i o n of the l i q u i d composition ahead of a columnar d e n d r i t i c i n t e r f a c e 77 38. Schematic drawing of two primary d e n d r i t e s represented by two p a r a l l e l f l a t p l a t e s 78 39. Schematic r e p r e s e n t a t i o n of the l i q u i d composition i n the i n t e r d e n d r i t i c reqion 79 40. Transverse s e c t i o n across a primary d e n d r i t e s showing f r a c t i o n s o l i d and f r a c t i o n l i q u i d 79 41. Photograph of sample c a s t w i t h r a d i o a c t i v e t r a c e r ....80 42. The p o s i t i o n i n the l i q u i d , along A ( A z i n the i n t e r d e n d r i t i c r egion where the composition has been c a l c u l a t e d 81 43. C a l c u l a t e d l i q u i d composition along A, kz. D i s t a n c e d . 0 denotes the centre of the i n t e r d e n d r i t i c region 82 44. I n t e r d e n d r i t i c region where c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g occurs, Distance«0.0 denotes the c e n t r e of the i n t e r d e n d r i t i c r egion 83 45. Competitive growth between a columnar d e n d r i t e A and a nucleus B 84 • • • V l l l L i s t of Tables I . R e s u l t s f o r the Sn-lOwt%Pb a l l o y B5 I I . Temperature g r a d i e n t i n the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s f o r the Sn-lO%Pb a l l o y B6 I I I . Temperature g r a d i e n t i n the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s i n experiments where the columnar t o equiaxed t r a n s i t i o n c o u l d not be obtained 86 IV. E f f e c t of superheat on columnar zone l e n g t h f o r Sn-10wt%Pb a l l o y . 87 V. Temperature g r a d i e n t i n the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s f o r experiments done with Fe powder a d d i t i o n s 88 V I . R e s u l t s f o r the Sn-l5%Pb a l l o y 89 V I I . Temperature g r a d i e n t i n the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s f o r the Sn-15%Pb a l l o y 88 V I I I . R e s u l t s f o r the Sn-5wt%Pb a l l o y 89 IX. Temperature g r a d i e n t i n the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s f o r the Sn-5%Pb a l l o y 88 X. C r i t i c a l temperature gradient f o r the columnar t o equiaxed t r a n s i t i o n f o r Sn- 5, 10 & l5wt%Pb 90 X I . I n t e r d e n d r i t e l i q u i d composition at d i f f e r e n t d i s t a n c e s from the c e n t r e of the i n t e r d e n d r i t e r e g i o n . 90 X I I . Maximum s u p e r c o o l i n g i n the i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n f o r d i f f e r e n t Pb contents 90 L i s t o f S y m b o l s C E T C o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n C I n i t i a l c o m p o s i t i o n (wt%) C , C L i q u i d c o m p o s i t i o n L L C E f f e c t i v e s p e c i f i c h e a t C a l / g m ° C m 0^ S p e c i f i c h e a t C a l / g m ° C C , S p e c i f i c h e a t i n l i q u i d / s o l i d s t a t e C a l / g m ° C C 2 S p e c i f i c h e a t i n l i q u i d / s o l i d r e g i o n C a l / g m ° C A C C o n c e n t r a t i o n d i f f e r e n c e D D i f f u s i o n c o e f f i c i e n t c m 2 / s e c f F r a c t i o n s o l i d s F r a c t i o n l i q u i d d f I n f i n i t e s i m a l f r a c t i o n s o l i d s G T e m p e r a t u r e g r a d i e n t ° C / c m H H e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t C a l / c m 2 ° C s e c k P a r t i t i o n c o e f f i c i e n t K T h e r m a l c o n d u c t i v i t y C a l / c m ° C s e c L L a t e n t h e a t o f s o l i d i f i c a t i o n C a l / g m N N o . o f n u c l e a t i o n s i t e s p e r u n i t v o l u m e o q H e a t f l u x C a l / s e c R L a t e r a l g r o w t h r a t e o f d e n d r i t e c m / s e c s/1 S o l i d / L i q u i d t T i m e s e c T L i q u i d u s t e m p e r a t u r e ° C L T g S o l i d u s t e m p e r a t u r e ° C T Q I n i t i a l t e m p e r a t u r e ° C T , T e m p e r a t u r e o f a n o d e b e f o r e a t i m e s t e p ° C i x T 2 T e m p e r a t u r e o f a node a f t e r a t i m e s t e p °C T 3 C o r r e c t e d t e m p e r a t u r e °C T A m b i e n t t e m p e r a t u r e °C a AT S u p e r c o o l i n g °C V Vo lume o f t h e node c m 3 p D e n s i t y g m / c m 3 x XI A c k n o w l e d g e m e n t I w i s h t o e x p r e s s my s i n c r e g r a t i t u d e t o D r . F r e d W e i n b e r g f o r h i s u s e f u l a d v i c e a n d g u i d a n c e t h r o u g h o u t t h e c o u r s e o f t h i s s t u d y . T h a n k s a r e a l s o e x t e n d e d t o my f e l l o w g r a d u a t e s t u d e n t s f o r t h e i r v o l u n t a r y a s s i s t a n c e a n d c o - o p e r a t i o n . I am a l s o g r a t e f u l t o NSERC C a n a d a f o r p r o v i d i n g f i n a n c i a l a s s i s t a n c e . 1 . I N T R O D U C T I O N 1.1 G E N E R A L R E V I E W M a c r o - s t r u c t u r e i n a n y c a s t i n g c a n o f t e n b e d i v i d e d i n t o t h r e e z o n e s 1 g i v e n b e l o w . T h i s i s s h o w n i n F i g 1. i ) C h i l l z o n e i i ) C o l u m n a r z o n e i i i ) E q u i a x e d z o n e T h e c h i l l z o n e c o n s i s t s o f f i n e e q u i a x e d g r a i n s h a v i n g r a n d o m o r i e n t a t i o n a d j a c e n t t o t h e m o u l d w a l l . T h e s e g r a i n s i n i t i a l l y n u c l e a t e i n a t h i n l a y e r o f l i q u i d m e t a l a d j a c e n t t o t h e m o u l d w a l l w h i c h i s t h e r m a l l y s u p e r c o o l e d . T h e o r i g i n a n d d e v e l o p m e n t o f t h e c h i l l z o n e i s f a i r l y w e l l u n d e r s t o o d . 1 - 5 M o u l d w a l l t e m p e r a t u r e , t h e r m a l p r o p e r t i e s o f t h e m e l t e t c . a r e i m p o r t a n t f a c t o r s i n t h e f o r m a t i o n o f t h e c h i l l z o n e . T h e g r o w t h o f t h e c o l u m n a r z o n e i s q u i t e w e l l u n d e r s t o o d . 1 2 6 T h e c o l u m n a r z o n e c o n s i s t s o f l a r g e o r i e n t e d g r a i n s w h i c h a r e f o r m e d b y p r o g r e s s i v e s o l i d i f i c a t i o n f r o m t h e c h i l l z o n e t o w a r d s t h e c e n t r e o f t h e c a s t i n g . T h e s o l i d i f i c a t i o n i s g e n e r a l l y d e n d r i t i c a n d t h e p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n i s u s u a l l y a l o n g t h e <100> d i r e c t i o n . T h e p r o g r e s s i v e g r o w t h o f t h e c o l u m n a r g r a i n s i s c o n t r o l l e d b y t h e e x t r a c t i o n o f h e a t t h r o u g h t h e s o l i d s h e l l a n d t h e m o u l d w a l l . 7 T h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e c o n s i s t s o f l a r g e e q u i a x e d g r a i n s w h i c h a r e g e n e r a l l y d e n d r i t i c a n d r a n d o m l y o r i e n t e d . 1 2 T h e f o r m a t i o n o f t h i s z o n e r e q u i r e s a t r a n s i t i o n t o o c c u r f r o m c o l u m n a r g r o w t h t o e q u i x e d g r o w t h w h i c h i s t h e s u b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e s t i g a t i o n . T h e r a t i o o f c o l u m n a r z o n e t o e q u i a x e d z o n e i n a c a s t i n g i s a m a j o r f a c t o r i n d e t e r m i n i n g t h e p r o p e r t i e s o f a s c a s t m a t e r i a l s . 8 F o r i n s t a n c e a h i g h e r f r a c t i o n o f c o l u m n a r d e n d r i t e s w o u l d m a k e a c o n t i n u o u s l y c a s t b i l l e t m o r e s e n s i t i v e t o c r a c k i n g . 9 I n p r a c t i c e o n e w o u l d l i k e t o c o n t r o l t h e s o l i d i f i c a t i o n t o p r o d u c e e i t h e r a w h o l l y e q u i a x e d s t r u c t u r e f o r i s o t r o p i c p r o p e r t i e s o r a w h o l l y c o l u m n a r s t r u c t u r e t o p r o d u c e a n i s o t r o p i c p r o p e r t i e s . T h e r e f o r e i t i s v e r y i m p o r t a n t t o s t u d y t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i n c a s t i n g s i n o r d e r t o b e a b l e t o c o n t r o l t h e s t r u c t u r e d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . 1.2 P R E V I O U S WORK T h e p r e s e n c e o f t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e i n a c a s t i n g h a s b e e n c o n s i d e r e d f o r m a n y y e a r s a n d a n u m b e r o f m e c h a n i s m s h a v e b e e n p r o p o s e d t o a c c o u n t f o r t h e p r e s e n c e o f t h i s z o n e a n d h e n c e t h e t r a n s i t i o n f r o m t h e c o l u m n a r t o t h e e q u i a x e d z o n e . 7 , 1 0 " 2 1 T h e s e m e c h a n i s m s p r i m a r i l y p r o p o s e a n u m b e r o f w a y s i n w h i c h n u c l e i c a n b e p r o d u c e d b e c a u s e o f c r y s t a l m u l t i p l i c a t i o n d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n l e a d i n g t o t h e g r o w t h o f e q u i a x e d g r a i n s . 3 1 . 2 . 1 C O L U M N A R T O E Q U I A X E D T R A N S I T I O N B A S E D ON  C O N S T I T U T I O N A L S U P E R C O O L I N G I n 1 9 5 3 W i n e g a r d a n d C h a l m e r s 1 0 s u g g e s t e d a m e c h a n i s m o f c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n , ( C E T ) b a s e d o n t h e c o n c e p t o f c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g . T h e y s u g g e s t e d t h a t t h e c e n t r a l r e g i o n o f a n y c a s t i n g i s c o n s t i t u t i o n a l l y s u p e r c o o l e d 2 2 1 2 3 d u e t o t h e r e j e c t i o n o f s o l u t e a t t h e a d v a n c i n g c o l u m n a r i n t e r f a c e . T h i s i s s h o w n i n F i g 2 . T h e r e f o r e e q u i a x e d g r a i n s c a n n u c l e a t e i n t h e r e g i o n w h i c h i s c o n s t i t u t i o n a l l y s u p e r c o o l e d a n d f o r m t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e . T h e s e q u e n c e o f e v e n t s i n t h e f o r m a t i o n o f t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e i s s h o w n i n F i g 3 . T h e r e h a v e b e e n o b j e c t i o n s t o t h i s m e c h a n i s m . 1 6 , 1 9 I t h a s b e e n p o i n t e d o u t b y H u n t 1 9 t h a t d u r i n g d e n d r i t i c s o l i d i f i c a t i o n , t h e r e i s n o l o n g r a n g e s o l u t e b u i l d u p a h e a d o f t h e c o l u m n a r d e n d r i t i c f r o n t . T h e e n r i c h e d s o l u t e l a y e r i s u s u a l l y o f t h e o r d e r o f a f e w m i c r o n s . T h i s i s b e c a u s e t h e s o l u t e r e j e c t e d i s s e g r e g a t e d l a t e r a l l y b e t w e e n t h e d e n d r i t e s . T h e r e f o r e t h e c o n d i t i o n s a h e a d o f t h e a d v a n c i n g c o l u m n a r i n t e r f a c e a r e n o t f a v o u r a b l e f o r c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g . 1 . 2 . 2 B I G B A N G M E C H A N I S M I n 1 9 6 3 C h a l m e r ' s 1 1 p r o p o s e d a n o t h e r m e c h a n i s m o n C E T w h i c h i s c o m m o n l y c a l l e d t h e B i g - B a n g m e c h a n i s m . H e p e r f o r m e d a s e r i e s o f e x p e r i m e n t s o n A l - C u a l l o y s t o e x a m i n e t h e l e n g t h o f t h e c o l u m n a r z o n e a s a f u n c t i o n o f p o u r i n g t e m p e r a t u r e a n d s o l u t e c o n t e n t o f t h e a l l o y . H e o b s e r v e d 4 t h a t t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s i n c r e a s e d w i t h a n i n c r e a s e i n p o u r i n g t e m p e r a t u r e o f t h e m e l t a n d i s d e c r e a s e d w i t h a n i n c r e a s e i n s o l u t e c o n t e n t o f t h e a l l o y . 2 * B a s e d o n t h e e x p e r i m e n t a l e v i d e n c e C h a l m e r s p r o p o s e d t h a t t h e n u c l e i w h i c h f o r m t h e e q u i a x e d z o n e a r e p r o d u c e d w h e n t h e h o t m e t a l i n i t i a l l y c o n t a c t s t h e m o u l d w a l l . A d j a c e n t t o t h e m o u l d w a l l , a t h i n l a y e r o f l i q u i d m e t a l i s t h e r m a l l y s u p e r c o o l e d , w h i c h r e s u l t s i n n u c l e a t i o n o f c h i l l e d c r y s t a l s . S o m e o f t h e s e c r y s t a l s c a n d r i f t t o t h e c e n t r e o f t h e m e l t d u e t o t u r b u l e n c e i n t h e m e l t . T h e s e n u c l e i w o u l d g r o w t o f o r m t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e . 1 * 1 1 5 , 1 8 H e o b s e r v e d t h a t w i t h a n i n c r e a s e i n p o u r i n g t e m p e r a t u r e , t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s i n c r e a s e d . H e e x p l a i n e d t h i s o b s e r v a t i o n b a s e d o n t h e f a c t t h a t , w i t h a n i n c r e a s e i n p o u r i n g t e m p e r a t u r e , t h e c h i l l e d c r y s t a l s w h i c h d r i f t t o t h e c e n t r e o f t h e m e l t c a n n o t s u r v i v e . T h e r e f o r e t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e i s r e d u c e d a n d t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s i n c r e a s e d . 1 . 2 . 3 D E N D R I T E ARM R E M E L T I N G M E C H A N I S M I n 1 9 6 6 J a c k s o n e t a l 1 2 p r o p o s e d a n o t h e r m e c h a n i s m f o r t h e o r i g i n o f t h e e q u i a x e d g r a i n s . M i c r o s c o p i c o b s e r v a t i o n s o n a l l o y s o f o r g a n i c m a t e r i a l h a v e s h o w n t h a t d e n d r i t e a r m s c a n m e l t o f f u n d e r n o r m a l c o n d i t i o n s o f s o l i d i f i c a t i o n . B a s e d o n t h i s o b s e r v a t i o n , J a c k s o n e t a l s u g g e s t e d t h a t t h e s a m e p h e n o m e n a c a n t a k e p l a c e i n m e t a l l i c s y s t e m s . S c h a e f e r e t a l 2 5 h a v e o b s e r v e d d e n d r i t e a r m r e m e l t i n g i n m e t a l l i c s y s t e m s l i k e S n - B i a n d S n - C u . A d e n d r i t e i s a t r e e l i k e 5 s t r u c t u r e h a v i n g a p r i m a r y s t a l k w i t h s e c o n d a r y a n d t e r t i a r y b r a n c h e s . D u r i n g d e n d r i t i c s o l i d i f i c a t i o n , t h e r e i s a s o l u t e b u i l d u p a r o u n d t h e p r i m a r y s t a l k . W h e n a s e c o n d a r y d e n d r i t e a r m s t a r t s g r o w i n g , i t h a s t o g o t h r o u g h t h e s o l u t e r i c h e n v i r o n m e n t b e f o r e c o n t a c t i n g t h e b u l k l i q u i d . D u r i n g t h e i n i t i a l s t a g e s , t h e g r o w t h i s h i n d e r e d b e c a u s e o f t h e e n r i c h e d s o l u t e l a y e r . O u t s i d e o f t h e s o l u t e l a y e r , t h e s e c o n d a r y d e n d r i t e c a n g r o w m o r e r a p i d l y . T h i s l e a d s t o t h e f o r m a t i o n o f a n e c k a t t h e j u n c t i o n b e t w e e n t h e s e c o n d a r y a n d t h e p r i m a r y d e n d r i t e a n d a l s o b e t w e e n t h e t e r t i a r y a n d s e c o n d a r y d e n d r i t e s . T h i s i s s h o w n i n F i g 4 . S i n c e t h e s e j u n c t i o n s a r e e n r i c h e d w i t h s o l u t e , t h e m e l t i n g p o i n t i s l o w e r e d . D u e t o t h e r m a l f l u c t u a t i o n s i n t h e m e l t , t h e s e c o n d a r y a n d t e r t i a r y d e n d r i t e a r m s c a n m e l t o f f f r o m p r i m a r y a n d s e c o n d a r y b r a n c h e s r e s p e c t i v e l y . I n t h e p r e s e n c e o f c o n v e c t i o n i n t h e m e l t , t h e d e t a c h e d d e n d r i t e a r m s a r e c a r r i e d t o t h e c e n t r a l r e g i o n o f t h e c a s t i n g . J a c k s o n e t a l 1 2 s u g g e s t e d t h a t t h e r e m e l t e d d e n d r i t e a r m s w o u l d g r o w a n d f o r m t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e . T h e p r e s e n c e o f c o n v e c t i o n i n t h e m e l t i s e s s e n t i a l f o r t h i s m e c h a n i s m t o o p e r a t e . I t h a s b e e n o b s e r v e d t h a t e n h a n c e m e n t o f c o n v e c t i o n i n t h e m e l t w i t h e l e c t r o m a g n e t i c s t i r r i n g , o s c i l l a t i o n o f t h e m o u l d , r e s u l t s i n a l a r g e r e q u i a x e d z o n e . 2 6 " 3 0 E l e c t r o m a g n e t i c s t i r r i n g d u r i n g c o n t i n u o u s c a s t i n g r e d u c e s t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h . 3 1 S i m i l a r l y i t h a s b e e n o b s e r v e d t h a t b y s u p r e s s i n g c o n v e c t i o n i n t h e m e l t u n d e r t h e a p p l i c a t i o n o f . a m a g n e t i c f i e l d , o r b y r o t a t i n g 6 t h e m o u l d , r e s u l t s i n a l a r g e r c o l u m n a r z o n e . 3 2 1 3 3 A l l t h e a b o v e m e n t i o n e d o b s e r v a t i o n s f u r t h e r s t r e n g t h e n t h e m e c h a n i s m o f d e n d r i t e a r m r e m e l t i n g a s p r o p o s e d b y J a c k s o n e t a l . E x p e r i m e n t s c o n d u c t e d b y O h n o 1 7 h a v e s u p p o r t e d t h i s m e c h a n i s m . 1 . 2 . 4 S H O W E R I N G O F D E N D R I T E S T h i s t h e o r y w a s p r o p o s e d i n 1967 b y S o u t h i n . 1 3 H e o b s e r v e d t h a t d u r i n g i n g o t s o l i d i f i c a t i o n t h e t o p s u r f a c e o f t h e i n g o t l o s e s h e a t b y r a d i a t i o n a n d c o n v e c t i o n . T h i s r e s u l t s i n t h e f r e e z i n g o f t h e t o p s u r f a c e . T h e r e i s d e n d r i t i c g r o w t h f r o m t h e t o p s u r f a c e d o w n w a r d i n t o t h e i n g o t . T h e d e n d r i t e a n d d e n d r i t e a r m s c a n d i s l o d g e f r o m t h e t o p s u r f a c e a n d s i n k d o w n w a r d t o t h e c e n t r e o f t h e i n g o t b e c a u s e o f g r a v i t y o r c o n v e c t i o n ( c e n t r e o f t h e i n g o t r e m a i n s h o t t e r t h a n t h e t o p s u r f a c e ) . T h e d e t a c h e d d e n d r i t e a r m s e v e n t u a l l y f o r m t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e . S o u t h i n c o n d u c t e d a n e x p e r i m e n t i n w h i c h a h o r i z o n t a l b a r r i e r w a s p l a c e d i n t h e m o u l d t h u s d i v i d i n g t h e m o u l d i n t o t w o c o m p a r t m e n t s . T h e b a r r i e r d i d n o t i n t e r f e r e w i t h t h e n o r m a l p o u r i n g c o n d i t i o n s . H e o b s e r v e d t h e p r e s e n c e o f a n e q u i a x e d z o n e a b o v e t h e b a r r i e r a n d a b s e n c e b e l o w t h e b a r r i e r . H e e x p l a i n e d t h i s b y s a y i n g t h a t a n e q u i a x e d z o n e w a s p r e s e n t i n t h e t o p c o m p a r t m e n t , b e c a u s e a l l t h e d e n d r i t e a r m s w h i c h s h o w e r e d d o w n w e r e t r a p p e d i n t h e t o p c o m p a r t m e n t a n d t h u s c o u l d n o t e n t e r t h e b o t t o m c o m p a r t m e n t . T h i s r e s u l t e d i n t h e a b s e n c e o f a n e q u i a x e d z o n e i n t h e b o t t o m c o m p a r t m e n t . 7 S o u t h i n a l s o c o n d u c t e d e x p e r i m e n t s u s i n g h o t t o p p e d i n g o t s . H e o b s e r v e d t h a t t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i n h o t t o p p e d i n g o t s w a s l a r g e r t h a n t h e i n g o t s w i t h o u t h o t t o p s . H i s e x p l a n a t i o n w a s t h a t h o t t o p p i n g i n h i b i t t h e f r e e z i n g o f t h e t o p s u r f a c e . H o w e v e r C o l e e t a l 2 6 h a v e p r o p o s e d t h a t , i n h o t t o p p e d i n g o t s n a t u r a l c o n v e c t i o n i s r e d u c e d , t h u s l e a d i n g t o a l a r g e r c o l u m n a r z o n e . A l l t h e a b o v e m e n t i o n e d m e c h a n i s m s h a v e c o n c e r n e d t h e m s e l v e s w i t h t h e f o r m a t i o n o f n u c l e i i n v a r i o u s w a y s . T h e s e n u c l e i w o u l d g r o w t o f o r m t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e a n d e v e n t u a l l y i m p e d e t h e c o l u m n a r d e n d r i t i c f r o n t , t h u s r e s u l t i n g i n a c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . 1 . 2 . 5 D E N D R I T E T I P S U P E R C O O L I N G M E C H A N I S M T h i s m e c h a n i s m o n C E T ( c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n ) w a s s u g g e s t e d b y H u n t 1 3 b a s e d o n d e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g . H u n t r e j e c t e d t h e p r e s e n c e o f c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g a h e a d o f t h e c o l u m n a r d e n d r i t i c f r o n t . B u r d e n a n d H u n t 3 * h a v e e x p e r i m e n t a l l y m e a s u r e d t h e t e m p e r a t u r e a t t h e t i p o f t h e d e n d r i t e d u r i n g d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n o f C u - A l a l l o y s . C u - A l a l l o y s w e r e g r o w n d i r e c t i o n a l l y a n d t h e m e t a l t e m p e r a t u r e a t a p o i n t w a s m e a s u r e d w i t h a t h e r m o c o u p l e . A f t e r t h e c o l u m n a r d e n d r i t i c f r o n t c r o s s e d t h e t h e r m o c o u p l e , t h e s a m p l e w a s q u e n c h e d . T h e t e m p e r a t u r e o f t h e d e n d r i t e t i p w a s t h e n d e t e r m i n e d b y e s t i m a t i n g t h e t i m e a t w h i c h t h e i n t e r f a c e w a s a t t h e t h e r m o c o u p l e p o s i t i o n f r o m t h e g r o w t h v e l o c i t y a n d p o s i t i o n o f t h e q u e n c h e d i n t e r f a c e . T h e t i m e 8 t h u s d e t e r m i n e d g a v e t h e d e n d r i t e t i p t e m p e r a t u r e f r o m t h e c o o l i n g c u r v e a s s h o w n i n F i g 5 ( b ) . T h e d e n d r i t e t i p t e m p e r a t u r e t h u s d e t e r m i n e d , a s a f u n c t i o n o f g r o w t h v e l o c i t i e s a n d t e m p e r a t u r e g r a d i e n t s , i s s h o w n i n F i g 6 . T h e d e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g f o r v a r i o u s g r o w t h r a t e s a n d t e m p e r a t u r e g r a d i e n t s i s s h o w n i n F i g 7 . B u r d e n a n d H u n t h a v e e m p i r i c a l l y d e t e r m i n e d 3 5 t h e d e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g a s a f u n c t i o n o f t h e s o l i d i f i c a t i o n v a r i a b l e s . I t i s g i v e n b y , —T = 2_ + A ' ( C V ) n 1 C V O w h e r e ^ T c = D e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g ° C G= T e m p e r a t u r e g r a d i e n t ° C / c m V= G r o w t h v e l o c i t y c m / s e c D= D i f f u s i o n c o e f f i c i e n t c m 2 / s e c C = S o l u t e c o n t e n t o A ' = C o n s t a n t n= ( 0 . 4 - . 0 5 ) A t h i g h t e m p e r a t u r e g r a d i e n t s a n d l o w v e l o c i t i e s . 2 A t l o w t e m p e r a t u r e g r a d i e n t s a n d h i g h v e l o c i t i e s A T a V n 3 c H u n t ' s c o n c e p t o f C E T i s b a s e d o n t h e s u p e r c o o l i n g a t t h e d e n d r i t e t i p . 7 , 1 1 8 T h e d e n d r i t e t i p t e m p e r a t u r e i s l o w e r t h a n t h e e q u i l i b r i u m l i q u i d u s t e m p e r a t u r e o f t h e b u l k a l l o y . 9 T h e r e f o r e t h e l i q u i d m e t a l a h e a d o f t h e c o l u m n a r d e n d r i t i c f r o n t i s t h e r m a l l y s u p e r c o o l e d . T h i s i s shown i n F i g 8. E q u i a x e d g r a i n s c a n n u c l e a t e a n d grow i n t h e t h e r m a l l y s u p e r c o o l e d r e g i o n . Hunt h a s d e r i v e d an e x p r e s s i o n t o p r e d i c t t h e t y p e o f g r o w t h i n a c a s t i n g ( c o l u m n a r o r e q u i a x e d ) a s a f u n c t i o n o f t e m p e r a t u r e g r a d i e n t , d e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g , a n d number o f n u c l e a t i o n s i t e s i n t h e m e l t . E q u i a x e d g r o w t h w i l l o c c u r i f , n 0 . 3 3 G < 0 . 6 1 7 N o c o l u m n a r g r o w t h w i l l o c c u r i f , AT 5 c where G= T e m p e r a t u r e g r a d i e n t ° C / c m N = Number o f n u c l e a t i o n s i t e s p e r u n i t v o l u m e o _ T c = D e n d r i t e t i p u n d e r c o o l i n g °C AT = U n d e r c o o l i n g f o r h e t e r o g e n e o u s n u c l e a t i o n °C N 1 .2 .6 COMMENTS M o s t o f t h e m e c h a n i s m s p r e s e n t e d f o r t h e g r o w t h o f t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e and h e n c e t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n , e x c e p t t h e one p r o p o s e d by H u n t J 9 h a v e b e e n b a s e d on t h e g e n e r a t i o n o f n u c l e i d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . G > 0 . 6 1 7 (10N ) o 0 . 3 3 10 T h e s e n u c l e i a r e c a r r i e d t o t h e c e n t r a l r e g i o n o f t h e c a s t i n g a n d f o r m t h e e q u i a x e d z o n e . T h e c e n t r a l r e g i o n o f t h e c a s t i n g i s a t a h i g h e r t e m p e r a t u r e . T h e m a i n p r o b l e m i s t h e c r y s t a l g r o w t h , i n w h i c h t h e l a t e n t h e a t g e n e r a t e d h a s t o b e c o n d u c t e d t h r o u g h l i q u i d a b o v e t h e l i q u i d u s t e m p e r a t u r e w h i c h w i l l n o t o c c u r . T h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i s a p p r e c i a b l y m o r e c o m p l e x t h a n s u g g e s t e d b y t h e s e m e c h a n i s m s . I n a d d i t i o n t o t h e p r e s e n c e o f n u c l e i , a n u m b e r o f o t h e r f a c t o r s m u s t b e c o n s i d e r e d . i ) F o r a n u c l e u s t o g r o w i n t o a n e q u i a x e d g r a i n , t h e t h e r m a l c o n d i t i o n s i n t h e m e l t s h o u l d b e f a v o u r a b l e , a n d a t t h e s a m e t i m e c o l u m n a r g r o w t h h a s t o b e s u p r e s s e d . i i ) A s d e n d r i t i c g r o w t h p r o c e e d s , s o l u t e i s s e g r e g a t e d b e t w e e n d e n d r i t e s , - w h i c h s t r o n g l y i n f l u e n c e s t h e l i q u i d u s t e m p e r a t u r e a n d t h e f r e e z i n g r a t e o f t h e d e n d r i t e i n t e r f a c e i i i ) T h e c o m p o s i t i o n o f t h e e n r i c h e d l i q u i d b e t w e e n t h e d e n d r i t e s , a s a f u n c t i o n o f d i s t a n c e b e h i n d t h e d e n d r i t e t i p s , m a y b e r e l a t e d t o C E T . I t i s f e l t t h a t H u n t ' s m o d e l o f t h e C E T b a s e d o n t h e d e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g , i s r e a s o n a b l e , i f t h e m e a s u r e m e n t s o f d e n d r i t e t i p t e m p e r a t u r e s a r e a c c u r a t e . T h i s i s b e c a u s e t h e d e n d r i t e t i p t e m p e r a t u r e d e t e r m i n e s t h e t h e r m a l l y s u p e r c o o l e d r e g i o n . I n a d d i t i o n t o t h i s , i t i s f e l t t h a t w i t h d e c r e a s i n g g r o w t h r a t e s , t h e s u p e r c o o l i n g a t t h e d e n d r i t e t i p d e c r e a s e s r a p i d l y . A c c o r d i n g l y , a t l o w 11 f r e e z i n g r a t e s , a n d l i t t l e s u p e r c o o l i n g , t h e C E T s h o u l d n o t o c c u r , b a s e d o n t h e m e c h a n i s m p r o p o s e d b y H u n t . 1.3 O B J E C T I V E S O F T H E P R E S E N T WORK T h e p r i m a r y f a c t o r s w h i c h w i l l b e i n v e s t i g a t e d w h i c h c o u l d c o n t r i b u t e t o t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n a r e l i s t e d b e l o w . a ) T h e c o n t r i b u t i o n o f n u c l e a t i o n g e n e r a t i o n d u r i n g s o l d i f i c a t i o n t o t h e C E T . b ) T h e r m a l c o n d i t i o n s d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n ( c o o l i n g r a t e , t e m p e r a t u r e g r a d i e n t ) c ) A l l o y c o n c e n t r a t i o n d ) S u p e r h e a t o f t h e m e l t . 2 . E X P E R I M E N T A L P R O C E D U R E 2 . 1 P R E P A R A T I O N O F T H E A L L O Y T i n - L e a d a l l o y s c o n t a i n i n g 5 , 1 0 , a n d 15wt% l e a d w e r e u s e d i n t h e i n v e s t i g a t i o n o f t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . T h e s e a l l o y s w e r e c h o s e n f o r t h i s i n v e s t i g a t i o n b e c a u s e o f t h e i r l o w m e l t i n g p o i n t s . D e p e n d i n g o n t h e a l l o y , w e i g h e d a m o u n t s o f 9 9 . 9 % S n a n d 9 9 . 9 % P b w e r e m e l t e d i n a c r u c i b l e a n d p o u r e d i n t o t h e m o u l d . 2 . 2 D E T A I L S O F T H E M O U L D A c o p p e r m o u l d w a s u s e d f o r s o l i d i f i c a t i o n . M o u l d s w e r e m a d e f r o m c o p p e r p i p e h a v i n g a w a l l t h i c k n e s s o f 0 . 3 2 c m . A c o p p e r p l a t e w a s b r a z e d t o t h e b o t t o m o f t h e m o u l d . T h e h e i g h t o f t h e m o u l d w a s 1 1 c m a n d t h e i n t e r n a l d i a m e t e r 3 . 5 c m . T h e i n s i d e o f t h e m o u l d w a s c o a t e d w i t h a q u a d a g t o p r e v e n t d i s s o l u t i o n o f c o p p e r b y t h e m e l t . A f i b r e f r a x l a y e r (2mm) t h i c k n e s s w a s p l a c e d a d j a c e n t t o t h e c o p p e r w a l l s i n s i d e a n d o u t s i d e t h e m o u l d . T h e m o u l d w a s f i l l e d w i t h t h e r e q u i r e d a l l o y a n d t h e a l l o y r a p i d l y s o l i d i f i e d . T h e n t h e m o u l d w a s t r a n s f e r r e d t o t h e e x p e r i m e n t a l a p p a r a t u s s h o w n i n F i g 9 . 2 . 3 E X P E R I M E N T A L A P P A R A T U S T h i s c o n s i s t s o f a s m a l l r e s i s t a n c e f u r n a c e s u r r o u n d i n g t h e m o u l d , w h i c h r e m e l t s t h e a l l o y u n d e r c o n t r o l l e d t h e r m a l c o n d i t i o n s . T h e f u r n a c e t e m p e r a t u r e w a s m e a s u r e d b y a 12 13 c h r o m e l / a l u m e l t h e r m o c o u p l e p l a c e d i n s i d e t h e f u r n a c e a n d c o n t r o l l e d w i t h a t e m p e r a t u r e c o n t r o l l e r . T h e m o u l d , p l a c e d i n t h e c e n t r e o f t h e f u r n a c e r e s t e d o n a c o p p e r b l o c k t h r o u g h w h i c h w a t e r w a s p a s s e d t o c o o l t h e m o u l d f r o m t h e b o t t o m . F o r t h e e x p e r i m e n t s , i t w a s r e q u i r e d t h a t h e a t f l o w f r o m t h e m o u l d s h o u l d b e a s c l o s e t o l i n e a r a s p o s s i b l e a l o n g t h e l o n g i t u d i n a l a x i s o f t h e m o u l d , p r o d u c i n g u n i d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n . I n a d d i t i o n , t h e r a t e o f s o l i d i f i c a t i o n a n d t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t s h o u l d b e v a r i a b l e . T o o b t a i n u n i d i r e c t i o n a l h e a t f l o w , t h e r a d i a l h e a t l o s s e s f r o m t h e m o u l d h a v e t o b e b a l a n c e d b y h e a t f r o m t h e s u r r o u n d i n g f u r n a c e . E x p e r i m e n t s w e r e c a r r i e d o u t i n i t i a l l y i n w h i c h p o w e r i n p u t t o t h e f u r n a c e w a s v a r i e d d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n t o a t t e m p t t o a c h i e v e a b a l a n c e . T h i s p r o v e d t o b e u n s a t i s f a c t o r y . T h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n f r o n t i n t h e s e e x p e r i m e n t s o c c u r e d i n a c u r v e d p l a n e w i t h l o n g e r c o l u m n a r g r a i n s n e a r t h e w a l l a s s h o w n i n F i g 1 0 . T h i s i n d i c a t e d t h a t t h e t e m p e r a t u r e i s o t h e r m s w e r e n o t f l a t w h i c h w a s u n s a t i s f a c t o r y . T o p r o d u c e f l a t i s o t h e r m s , f i b r e f r a x i n s u l a t i o n s l e e v e s w e r e p l a c e d a g a i n s t b o t h i n s i d e a n d o u t s i d e s u r f a c e s o f t h e c o p p e r t u b e m o u l d . T h e i n s u l a t i o n e f f e c t i v e l y s t o p p e d r a d i a l h e a t l o s s e s a n d h o r i z o n t a l i s o t h e r m s w e r e m a i n t a i n e d d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . 14 2 . 4 T E M P E R A T U R E M E A S U R E M E N T S T e m p e r a t u r e m e a s u r e m e n t s i n t h e m e l t w e r e m a d e a t 4 p o s i t i o n s , a t d i s t a n c e s o f 2 c m , 4 c m , 6 c m a n d 8 c m f r o m t h e b o t t o m o f t h e m o u l d . F i g 11 s h o w s s c h e m a t i c a l l y t h e p o s i t i o n o f t h e t h e r m o c o u p l e s i n t h e m e l t . C h r o m e l / A l u m e l t h e r m o c o u p l e s w e r e u s e d . A l l t h e t h e r m o c o u p l e s w e r e c a l i b r a t e d b y m e a s u r i n g t h e f r e e z i n g t e m p e r a t u r e o f p u r e t i n u s i n g a n i c e - w a t e r c o l d j u n c t i o n . A K i p p a n d Z o n n e n c h a r t r e c o r d e r w a s u s e d f o r r e c o r d i n g t h e t e m p e r a t u r e s . T h e t e m p e r a t u r e m e a s u r e m e n t s w e r e a c c u r a t e w i t h i n ± 0 . 5 ° C . S i n c e t h e t e m p e r a t u r e a t f o u r p o s i t i o n s c o u l d n o t b e o b t a i n e d s i m u l t a n e o u s l y , a s w i t c h i n g d e v i c e w a s u s e d t o r e c o r d t h e t e m p e r a t u r e a t e a c h p o s i t i o n f o r s h o r t i n t e r v a l s . T h i s p r o v i d e d s u f f i c i e n t p o i n t s t o p l o t t h e c o o l i n g c u r v e s . T h e f o u r t h e r m c o u p l e s w e r e i n s e r t e d i n a 0 . 6 3 c m d i a m e t e r p y r e x t u b e , w h i c h w a s c l o s e d a t t h e b o t t o m . T h e p y r e x t u b e w a s i n s e r t e d i n t h e m e l t a n d h e l d v e r t i c a l w i t h t h e h e l p o f a s t a n d . 2 . 5 E X P E R I M E N T A L M E T H O D T h e a l l o y w a s m e l t e d a n d w a s s t i r r e d f r e q u e n t l y t o h o m o g e n i s e t h e m e l t . W h e n t h e m e l t r e a c h e d t h e r e q u i r e d t e m p e r a t u r e , t h e f u r n a c e p o w e r w a s s h u t o f f a n d w a t e r p a s s e d t h r o u g h t h e c o p p e r c h i l l . T h i s r e s u l t e d i n d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n o f t h e m e l t , p r o g r e s s i n g f r o m t h e b o t t o m o f t h e m o u l d . A f t e r t h e m e t a l h a d s o l i d i f i e d a n d c o o l e d , i t w a s f o u n d t h a t t h e m e t a l c o u l d n o t r e m o v e d r e a d i l y f r o m t h e 15 m o u l d . A s a r e s u l t t h e m o u l d w a s c u t w i t h t h e s a m p l e l o n g i t u d i n a l l y . A m o u l d c o u l d b e u s e d f o r o n e e x p e r i m e n t o n l y . T h e s a m p l e w a s p o l i s h e d a n d e t c h e d w i t h a s o l u t i o n c o n t a i n i n g 1 p a r t n i t r i c a c i d , 1 p a r t a c e t i c a c i d a n d 8 p a r t s g l y c e r o l t o d e l i n e a t e t h e c a s t s t r u c t u r e . 2 . 6 P R I N C I P A L V A R I A B L E S T h e p r i n c i p a l v a r i a b l e s b e l i e v e d t o i n f l u e n c e t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n a r e i ) M e l t c o m p o s i t i o n i ) M e l t s u p e r h e a t i i i ) N u m b e r o f n u c l e a t i o n s i t e s i n m e l t i v ) C o o l i n g r a t e 2 . 6 . 1 M E L T C O M P O S I T I O N B y v a r y i n g t h e l e a d c o n t e n t i n t h e t i n - l e a d a l l o y s , t h e e f f e c t o f t h e m e l t c o m p o s i t i o n o n t h e C E T w a s s t u d i e d . 2 . 6 . 2 M E L T S U P E R H E A T T h e m e l t s u p e r h e a t i s t h e t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e b e t w e e n t h e i n i t i a l t e m p e r a t u r e o f t h e m e l t p r i o r t o s o l i d i f i c a t i o n , a n d t h e e q u i l i b r i u m l i q u i d u s t e m p e r a t u r e o f t h e a l l o y . M e l t s u p e r h e a t w a s v a r i e d b y c h a n g i n g t h e i n i t i a l t e m p e r a t u r e o f t h e m e l t . T h e r a n g e o f s u p e r h e a t e x a m i n e d v a r i e d b e t w e e n 1 0 ° C t o 4 0 ° C . 16 2 . 6 . 3 C O O L I N G R A T E T h e g r o w t h v e l o c i t y a n d t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t w a s v a r i e d b y c h a n g i n g t h e h e a t t r a n s f e r f r o m t h e b o t t o m o f t h e m o u l d . T h i s w a s d o n e b y i n t r o d u c i n g a m a t e r i a l o f l o w e r t h e r m a l c o n d u c t i v i t y b e t w e e n t h e m o u l d b o t t o m a n d t h e c o p p e r c h i l l . T h i s i s s h o w n i n F i g 1 2 . S t a i n l e s s S t e e l w a s c h o s e n a s i t h a s a l o w e r t h e r m a l c o n d u c t i v i t y t h a n c o p p e r . T h e t h e r m a l c o n d u c t i v i t y o f c o p p e r i s 0 . 9 3 C a l / s e c . c m . ° C w h e r e a s t h a t o f s t a i n l e s s s t e e l i s 0 . 0 4 C a l / s e c . c m . ° C . T h e h e a t t r a n s f e r w a s v a r i e d b y c h a n g i n g t h e t h i c k n e s s o f t h e s t a i n l e s s s t e e l . 2 . 6 . 4 P R E S E N C E O F N U C L E A T I O N S I T E S I N T H E M E L T T o s t u d y t h e e f f e c t o f f o r e i g n p a r t i c l e s a c t i n g a s h e t e r o g e n o u s n u c l e a t i o n s i t e s i n t h e m e l t , m e l t s w e r e m a d e a n d c a s t c o n t a i n i n g F e p o w d e r . T h e m a i n r e a s o n f o r c h o o s i n g F e p o w d e r i s t h a t i t s d e n s i t y ( 7 . 8 7 g m s / c m 3 ) i s c o m p a r a b l e t o t h e S n - 10% P b a l l o y ( 7 . 6 9 g m s / c m 3 ) . I n a n i n v e s t i g a t i o n b y S c h v e z o v a n d W e i n b e r g 3 6 i t w a s r e p o r t e d t h a t F e p o w d e r c o u l d b e a d d e d t o a S n - P b m e l t . T h e p a r t i c l e s w e r e w e t t e d b y t h e m e l t , d i d n o t d i s s o l v e s i g n i f i c a n t l y , a n d d i d n o t i n f l u e n c e t h e c h e m i s t y o r t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n i n t h e m e l t . T o e s t a b l i s h t h a t F e p o w d e r a c t e d a s n u c l e a t i n g s i t e s , t w o S n - l 0 % P b m e l t s w e r e p r e p a r e d w i t h a n d w i t h o u t F e p o w d e r . T h e s i z e o f t h e F e p o w d e r w a s a p p r o x i m a t e l y 5nm i n d i a m e t e r . B o t h m e l t s w e r e p o u r e d i n t o s i m i l a r g r a p h i t e m o u l d s a n d w e r e s o l i d i f i e d u n d e r i d e n t i c a l c o n d i t i o n s . T h e s a m p l e s , w e r e 17 t h e n c u t , p o l i s h e d , e t c h e d , a n d t h e m i c r o s t r u c t u r e w a s e s t a b l i s h e d a s s h o w n i n F i g 1 3 . T h e g r a i n s i z e o f t h e a l l o y c o n t a i n i n g F e p o w d e r i s 0 . 3 c m , w h i c h i s s m a l l e r t h a n t h e v a l u e o f 0 . 8 c m f o r t h e a l l o y w i t h o u t t h e F e p o w d e r . T h i s s h o w s F e p o w d e r e n h a n c e s n u c l e a t i o n i n t h e a l l o y . 2 . 7 E X P E R I M E N T S W I T H R A D I O A C T I V E T R A C E R S I n p r e l i m i n a r y e x p e r i m e n t s , d o n e b y e a r l i e r w o r k e r s , r a d i o a c t i v e T l 2 0 0 w a s a d d e d t o a S n - 1 0 % P b a l l o y w h i c h w a s f r o z e n d i r e c t i o n a l l y . T h e u n r e p o r t e d r e s u l t s w e r e u s e d i n t h i s i n v e s t i g a t i o n t o c l a r i f y t h e d e n d r i t i c s t r u c t u r e o f t h e c a s t i n g a n d d e f i n e t h e p r i m a r y d e n d r i t e a r m s p a c i n g . 3 . H E A T T R A N S F E R M O D E L A n a l y s i s o f t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n f r o n t r e q u i r e s t e m p e r a t u r e d a t a a t p o i n t s n o t c o i n c i d e n t w i t h t h e p o s i t i o n o f t h e t h e r m o c o u p l e s . T h e r e f o r e f r o m t h e t e m p e r a t u r e m e a s u r e m e n t s i t i s d i f f i c u l t t o o b t a i n a n a c c u r a t e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t a n y g i v e n p o s i t i o n i n t h e m e l t . T h i s d i f f i c u l t y w a s o v e r c o m e b y d e v e l o p i n g a h e a t t r a n s f e r m o d e l o f t h e s y s t e m a n d u s i n g t h e f o u r t e m p e r a t u r e m e a s u r e m e n t s t o e s t a b l i s h t h e b o u n d a r y c o n d i t i o n s d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . 3 . 1 O B J E C T I V E S T h e m a j o r o b j e c t i v e s o f t h e m o d e l w e r e t o c a l c u l a t e i ) T h e t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n i n t h e m e l t a t d i f f e r e n t t i m e s d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . i i ) T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t a n y d e s i r e d p o s i t i o n . F i g 14 s h o w s t h e c o o r d i n a t e s y s t e m u s e d f o r t h e c a s t i n g . T h e Z d i r e c t i o n i s a l o n g t h e c y l i n d r i c a l a x i s a n d h e a t i s w i t h d r a w n a l o n g t h e Z d i r e c t i o n o n l y . 3 . 2 A S S U M P T I O N S T h e f o l l o w i n g a s s u m p t i o n s a r e m a d e i n t h e m o d e l . i ) N o h e a t f l o w f r o m t h e l i q u i d t o t h e m o u l d o c c u r s i n t h e x , y p l a n e i e . a l o n g t h e r a d i a l d i r e c t i o n . i i ) H e a t i s e x t r a c t e d o n l y t h r o u g h t h e b o t t o m o f t h e m o u l d a t Z = H T , a s s h o w n i n F i g 1 4 . H e a t e x t r a c t i o n h a s b e e n c h a r a c t e r i z e d u s i n g a h e a t t r a n s f e r 18 19 c o e f f i c i e n t w h i c h i s a s s u m e d t o b e c o n s t a n t . i i i ) T h e t h e r m a l c o n d u c t i v i t y a n d s p e c i f i c h e a t o f t h e m e l t a r e l i n e a r l y d e p e n d e n t o n t e m p e r a t u r e . i v ) T h e m e l t d e n s i t y i s a s s u m e d i n d e p e n d e n t o f t e m p e r a t u r e . v ) T h e l a t e n t h e a t o f s o l i d i f i c a t i o n i s r e l e a s e d l i n e a r l y b e t w e e n t h e l i g u i d u s a n d s o l i d u s t e m p e r a t u r e s . L a t e n t h e a t i s i n c o r p o r a t e d i n t o t h e m o d e l b y i n c r e a s i n g t h e v a l u e o f t h e s p e c i f i c h e a t b e t w e e n t h e l i q u i d u s a n d s o l i d u s t e m p e r a t u r e s . C = C + L m p T - T C ^ E f f e c t i v e s p e c i f i c h e a t m C = N o r m a l s p e c i f i c h e a t P L = L a t e n t h e a t o f s o l i d i f i c a t i o n T = L i q u i d u s t e m p e r a u r e L i T g = S o l i d u s t e m p e r a u r e v i ) T h e t e m p e r a t u r e o f t h e s o l i d - l i q u i d i n t e r f a c e i s a s s u m e d t o b e e q u a l t o t h e l i q u i d u s t e m p e r a t u r e a t a l l t i m e s . 3.3 H E A T F L O W E Q U A T I O N F o r o n e d i m e n s i o n a l t r a n s i e n t h e a t f l o w , t h e h e a t 20 t r a n s f e r e q u a t i o n i s 3 2 T _ 3 T 3 z 2 = 9 p 3 t 3 . 4 B O U N D A R Y C O N D I T I O N S O n e i n i t i a l c o n d i t i o n a n d t w o b o u n d a r y c o n d i t i o n s a r e r e q u i r e d t o s o l v e e q u a t i o n 7 . 1) I N I T I A L C O N D I T I O N : A t t h e b e g i n n i n g o f s o l i d i f i c a t i o n , ( t = 0 ) t h e l i q u i d m e t a l i s a t a u n i f o r m t e m p e r a t u r e T = T 8 o 2 ) S U R F A C E B O U N D A R Y C O N D I T I O N : i ) A t t i m e t > 0 a n d a t Z = 0 , t h e r e i s n o h e a t l o s s , q=0 9 i i ) A t t i m e t > 0 a n d a t Z = H T , q i s g i v e n b y q = H ( T - T ) 10 a 3 . 5 M E T H O D O F S O L U T I O N T h e i m p l i c i t f i n i t e d i f f e r e n c e p r o c e d u r e w a s u s e d t o s o l v e e q u a t i o n 7 . T h e a r r a n g e m e n t o f t h e f i n i t e d i f f e r e n c e n o d e s a r e s h o w n i n F i g 1 5 . T h e t h i c k n e s s o f t h e n o d e s p e r p e n d i c u l a r t o t h e p l a n e o f t h e p a p e r i s u n i t y . I t i 's s e e n f r o m F i g 1 5 , t h a t t h r e e d i f f e r e n t k i n d s o f n o d e s a r e p r e s e n t . i ) T o p n o d e a t 1=1 i i ) I n t e r i o r n o d e s 1=2 t o N - 1 21 i i i ) B o t t o m n o d e I=N F i n i t e d i f f e r e n c e e q u a t i o n s w a s o b t a i n e d p e r f o r m i n g a h e a t b a l a n c e o n d i f f e r e n t n o d e s . T h r e e e q u a t i o n s w e r e d e r i v e d f o r t h e t h r e e t y p e s o f n o d e s . D e t a i l s o f t h e f i n i t e d i f f e r e n c e c a l c u l a t i o n s a r e g i v e n i n A p p e n d i x A . C a l c u l a t i o n o f t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a t a g i v e n p o s i t i o n i s v e r y s e n s i t i v e t o t h e n o d e s i z e a n d t h e t i m e s t e p . I n i t i a l l y a l a r g e r t i m e s t e p (2 s e c ) a n d n o d e s i z e (1 mm) w a s u s e d i n t h e f i n i t e d i f f e r e n c e c a l c u l a t i o n s . T h e r e s u l t s o b t a i n e d w e r e u n s a t i s f a c t o r y . T h e n o d e s i z e a n d t h e t i m e s t e p w e r e d e c r e a s e d t o b r i n g s t a b i l i t y . E v e n t u a l l y a t i m e s t e p ( 0 . 5 s e c ) a n d n o d e s i z e ( 0 . 5 mm) w a s u s e d i n t h e c a l c u l a t i o n s . T h e r e s u l t s o b t a i n e d w e r e s t a b l e . F u r t h e r d e c r e a s i n g t h e t i m e s t e p a n d t h e . n o d e s i z e d i d n o t a f f e c t t h e c a l c u l a t i o n . 3 . 6 L A T E N T H E A T R E L E A S E D U R I N G S O L I D I F I C A T I O N T h e l a t e n t h e a t i s a s s u m e d t o b e r e l e a s e d l i n e a r l y b e t w e e n t h e l i q u i d u s a n d s o l i d u s t e m p e r a t u r e s . I t i s e s s e n t i a l t h a t t h e t e m p e r a t u r e o f a n y n o d e u n d e r g o i n g s o l i d i f i c a t i o n s h o u l d f a l l w i t h i n t h e s o l i d u s - l i q u i d u s r a n g e d u r i n g t h e c a l c u l a t i o n . P r o b l e m s c a n a r i s e i f e i t h e r t h e h e a t e x t r a c t i o n i s l a r g e o r t h e t i m e s t e p i n v o l v e d i n t h e c a l c u l a t i o n i s l a r g e . T h r e e t y p e s o f s i t u a t i o n s c a n o c c u r , i ) A n o d e j u m p s f r o m t h e l i q u i d t o t h e s o l i d i i ) A n o d e j u m p s f r o m t h e l i q u i d t o a p a r t i a l s o l i d i i i ) A n o d e j u m p s f r o m a p a r t i a l s o l i d t o t h e s o l i d . T o e n s u r e t h a t a l l n o d e s f a l l i n t h e s o l i d / l i q u i d r e g i o n a n d 22 r e l e a s e l a t e n t h e a t , t h e t e m p e r a t u r e a f t e r e a c h t i m e s t e p w a s e x a m i n e d a n d c o r r e c t e d i f t h e n o d e j u m p e d o v e r t h e s o l i d / l i q u i d r e g i o n . T h r e e e q u a t i o n s f o r t h i s c o r r e c t i o n p r o c e d u r e w e r e d e r i v e d f o r t h e t h r e e c a s e s d e s c r i b e d a b o v e . F o r a n o d e j u m p i n g f r o m a b o v e t h e l i q u i d u s t e m p e r a t u r e i n t o t h e s o l i d / l i q u i d r e g i o n , ( F i g 1 6 ) t h e f o l l o w i n g e q u a t i o n a p p l i e s . T h e n e t c h a n g e i n t h e h e a t c o n t e n t o f a n o d e , d u e t o a d r o p i n t e m p e r a t u r e f r o m T , t o T 2 i s = p C , V ( T 1 - T 2 ) 11 I f t h e c o r r e c t e d t e m p e r a t u r e o f t h e n o d e i s T 3 , t h e n p V C , ( T , - T 2 ) = p V C 1 ( T , - T r ) + p V C 2 ( T - T 3 ) 12 L Li C 2 ( T T - T 3 ) = C , ( T _ - T 2 ) 13 Ll LI T 3 = T L - £ i ( T L - T 2 ) 14 T 3 i s t h e c o r r e c t e d t e m p e r a t u r e . S i m i l a r e q u a t i o n s f o r t h e o t h e r t w o c o n d i t i o n s a r e g i v e n b e l o w . I f a n o d e j u m p s f r o m t h e l i q u i d t o t h e s o l i d , t h e c o r r e c t e d t e m p e r a t u r e i s : T 3 = T - ( T - T 2 ) - ( T r - T ) ^ - 15 s L L s C , I f a n o d e j u m p s f r o m t h e l i q u i d / s o l i d r e g i o n t o t h e s o l i d : t h e n t h e c o r r e c t e d t e m p e r a t u r e i s , T 3 = T - ( T - T 2 ) ^ - 16 23 3.7 INPUT PARAMETERS The v a r i o u s input parameters used i n the model are l i s t e d below f o r the Sn-10% Pb a l l o y . S o l i d u s temperature 183°C L i q u i d u s temperature 215°C Latent heat of s o l i d i f i c a t i o n 13.5 cal/gm Dens i t y 7.7 gm/cc S p e c i f i c heat 0.06 cal/gm°C Thermal c o n d u c t i v i t y (-0.0000864xTemp+0.15194) Cal/cm°C Node s i z e 0.05cm Time step 0.5sec Length of c a s t i n g 10cm 3.8 CALCULATION OF HEAT TRANSFER COEFFICIENT To c a l c u l a t e the temperature d i s t r i b u t i o n i n the a l l o y d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n , a v a l u e f o r the heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t at the bottom and top of the mould was assumed. The temperature d i s t r i b u t i o n i n the melt was c a l c u l a t e d as a f u n c t i o n of the p o s i t i o n and time of s o l i d i f i c a t i o n . These v a l u e s were then compared to the experimental temperature measurements made at four p o i n t s i n the melt. The heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t was then m o d i f i e d and the temperature d i s t r i b u t i o n i n the melt r e c a l c u l a t e d . T h i s p r o c e s s was repeated u n t i l the c a l c u l a t e d temperatures were i n agreement with the measured temperatures t o w i t h i n ±3.0°C. 24 A f t e r e s t a b l i s h i n g t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t , t h e m o d e l w a s u s e d t o c a l c u l a t e t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a s a f u n c t i o n o f t h e p o s i t i o n a n d t i m e . T h e m e a s u r e d a n d c o m p u t e d t e m p e r a t u r e s f o r o n e e x p e r i m e n t i s p l o t t e d i n F i g 1 7 . 4 . R E S U L T S T h e t e m p e r a t u r e m e a s u r e m e n t s m a d e d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n w e r e u s e d i n t h e h e a t t r a n s f e r m o d e l t o e s t a b l i s h t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t a t t h e b o t t o m o f t h e m o u l d . 4 . 1 R E S U L T S F O R T H E S N - 1 0 % P B A L L O Y T h e S n - 1 0 % P b a l l o y w a s c h o s e n a s t h e i n i t i a l a l l o y i n t h i s i n v e s t i g a t i o n . A f t e r c o m p l e t i o n o f e a c h e x p e r i m e n t , t h e s a m p l e s w e r e s e c t i o n e d l o n g i t u d i n a l l y , p o l i s h e d , e t c h e d a n d t h e m a c r o s t r u c t u r e e s t a b l s h e d . I f t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n h a d o c c u r e d , t h e p o s i t i o n o f t r a n s i t i o n w a s m e a s u r e d a n d t h e l e n g t h o f t h e c o l u m n a r z o n e d e t e r m i n e d . T a b l e I s u m m a r i s e s t h e r e s u l t s o b t a i n e d f o r t h e S n - l O % P b a l l o y . I t g i v e s t h e i n i t i a l t e m p e r a t u r e o f t h e m e l t , t h e s u p e r h e a t , t h e p o s i t i o n o f t r a n s i t i o n a n d t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t u s e d . P h o t o g r a p h s o f t h e s t r u c t u r e o f t y p i c a l s a m p l e s a r e s h o w n i n F i g 1 8 . A c o l u m n a r s t r u c t u r e i s o b s e r v e d s t a r t i n g a t t h e b o t t o m o f t h e s a m p l e w i t h t h e g r a i n b o u n d a r i e s a n d t h e p r i m a r y d e n d r i t e a x e s p a r a l l e l t o t h e g r o w t h d i r e c t i o n . T h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i s o b s e r v e d t o b e s h a r p a n d q u i t e f l a t . T h e e q u i a x e d g r a i n s a r e p r o m i n e n t , h a v e r a n d o m o r i e n t a t i o n s , a n d t e n d t o d e c r e a s e i n d i a m e t e r w i t h i n c r e a s i n g d i s t a n c e a b o v e t h e t r a n s i t i o n p l a n e . 25 26 4 . 1 . 1 E F F E C T O F C O O L I N G R A T E ON C O L U M N A R Z O N E L E N G T H T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h , m e a s u r e d f r o m t h e b o t t o m o f t h e s a m p l e , i s p l o t t e d i n F i g 19 a s a f u n c t i o n o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t . I t i s s e e n t h a t t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h v a r i e s l i n e a r l y w i t h t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t i n t h e r a n g e e x a m i n e d . S i n c e t h e c o o l i n g r a t e i s p r o p o r t i o n a l t o t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t , t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s p r o p o r t i o n a l t o t h e c o o l i n g r a t e . T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h t h e r e f o r e i n c r e a s e s w i t h a n i n c r e a s e i n t h e c o o l i n g r a t e . F i g 20 i s a p l o t o f t h e p e r c e n t a g e o f t h e e q u i a x e d g r a i n s a s a f u n c t i o n o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t . T h e p e r c e n t a g e o f t h e e q u i a x e d g r a i n s i s o b s e r v e d t o d e c r e a s e w i t h i n c r e a s i n g v a l u e s o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t . T h e o b s e r v e d d e p e n d e n c e o f t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h o n t h e c o o l i n g r a t e s u g g e s t s t h a t t h e C E T i s r e l a t e d t o t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t t h e a d v a n c i n g c o l u m n a r f r o n t . T h e t r a n s i t i o n m a y o c c u r a t a c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t . 4 . 1 . 2 M E A S U R E M E N T O F T E M P E R A T U R E G R A D I E N T B y u s i n g d i f f e r e n t v a l u e s o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t i n t h e h e a t t r a n s f e r m o d e l , t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t c a n b e c a l c u l a t e d a s a f u n c t i o n o f p o s i t i o n a n d t i m e d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n f o r d i f f e r e n t f r e e z i n g r a t e s . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a t i n c r e a s i n g d i s t a n c e s f r o m t h e c h i l l f a c e f o r t h e t w e l v e t e s t s a r e l i s t e d i n T a b l e I I . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t t h e p o s i t i o n 27 a t w h i c h t h e C E T o c c u r e d i s l i s t e d i n t h e f i n a l c o l u m n o f t h e T a b l e . I t i s s e e n t h a t t h e t r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s b e t w e e n 0 . 9 9 t o 1 . 0 6 ° C / c m . I n s o m e t e s t s , t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n d i d n o t o c c u r . P h o t o g r a p h s o f t w o s a m p l e s w i t h o u t a n y t r a n s i t i o n a r e s h o w n i n F i g 21 i n w h i c h t h e c o l u m n a r g r a i n s e x t e n d t o t h e t o p o f t h e s a m p l e . C a l c u l a t i o n s o f t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t f o r t h e s e s a m p l e s w e r e m a d e , g i v i n g t h e v a l u e s l i s t e d i n T a b l e I I I . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e s a m p l e s w h i c h d i d n o t e x h i b i t C E T a r e s h o w n t o b e h i g h e r t h a n 1 . 0 6 ° C / c m . F r o m t h e s e r e s u l t s i t a p p e a r s t h a t a n e c e s s a r y c o n d i t i o n f o r t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n t o o c c u r i n S n - 1 0 % P b i s t h a t t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t t h e a d v a n c i n g c o l u m n a r i n t e r f a c e m u s t b e a t , o r b e l o w , 1 . 0 6 ° C / c m . A v e r a g i n g t h e r e s u l t s g i v e s a c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t f o r t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i n S n - l O % P b a l l o y a s 1 . 0 2 ° C / c m . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a s a f u n c t i o n o f t h e d i s t a n c e f r o m t h e c h i l l e d e n d i s p l o t t e d i n F i g 2 2 f o r a s e r i e s o f h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s o b s e r v e d t o d e c r e a s e w i t h i n c r e a s i n g d i s t a n c e s f r o m t h e c h i l l e n d . T h e h o r i z o n t a l l i n e i n d i c a t e s t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t w h i c h c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n o c c u r s . T h e p o s i t i o n a t w h i c h t h e h o r i z o n t a l l i n e i n t e r s e c t s t h e c u r v e s f o r t e s t 1 , t e s t 3 a n d t e s t 6 , i n d i c a t e s w h e r e t h e C E T s h o u l d o c c u r . T h e e x p e r i m e n t a l l y d e t e r m i n e d p o s i t i o n s o f t h e C E T f o r d i f f e r e n t t e s t s a r e 28 m a r k e d b y t h e v e r t i c a l l i n e s . F o r t e s t 14 a n d t e s t 1 5 , t h e m i n i m u m t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t i s 1 . 1 5 a n d 1 . 2 0 ° C / c m r e s p e c t i v e l y . T h i s i s h i g h e r t h a n t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t f o r t h e C E T a s i n d i c a t e d b y t h e h o r i z o n t a l l i n e . T h e r e f o r e t h e C E T i s n o t e x p e c t e d t o o c c u r . 4 . 1 . 3 E F F E C T O F S U P E R H E A T T h e e f f e c t o f t h e m e l t s u p e r h e a t o n t h e C E T w a s s t u d i e d . T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h s m e a s u r e d f o r d i f f e r e n t m e l t s u p e r h e a t s a n d d i f f e r e n t h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s a r e l i s t e d i n T a b l e I V . T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s o b s e r v e d t o r e m a i n e s s e n t i a l l y c o n s t a n t f o r d i f f e r e n t m e l t s u p e r h e a t s f o r t h e s a m e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t . T h i s i s s h o w n m o r e c l e a r l y i n F i g 2 3 w h e r e t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h h a s b e e n p l o t t e d a s a f u n c t i o n o f t h e m e l t s u p e r h e a t f o r t h e f o u r h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s e x a m i n e d . T h e e s s e n t i a l l y h o r i z o n t a l c u r v e s s h o w t h a t t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s i n d e p e n d e n t o f t h e m e l t s u p e r h e a t f o r t h e s a m e c o o l i n g r a t e . P h o t o g r a p h s o f t h r e e e t c h e d s a m p l e s , c a s t w i t h d i f f e r e n t s u p e r h e a t s , w i t h t h e s a m e c o o l i n g r a t e a r e s h o w n i n F i g 2 4 . T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i n t h e t h r e e s a m p l e s i s o b s e r v e d t o b e s i m i l a r . T h e t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n i n t h e m e l t d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n a s a f u n c t i o n o f t i m e i s s h o w n i n F i g 2 5 . I n t h e b e g i n n i n g t h e t e m p e r a t u r e p r o f i l e i s s t e e p . W i t h t i m e t h e t e m p e r a t u r e p r o f i l e r e a c h e s a s t e a d y s t a t e a s s h o w n i n F i g 2 5 . T h i s i s b e c a u s e , t h e h e a t t r a n s f e r i n t h e m e l t o c c u r s b y c o n d u c t i o n w h i c h i s m a i n l y c o n t r o l l e d b y t h e 29 t h e r m a l c o n d u c t i v i t y o f t h e m e l t . T h e t h e r m a l c o n d u c t i v i t y i s c o n s t a n t i n t h e r a n g e o f t e m p e r a t u r e e x a m i n e d . T h e r e f o r e t h e t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n i n t h e m e l t r e a c h e s a s t e a d y s t a t e . F o r m e l t s w i t h d i f f e r e n t s u p e r h e a t s , s t e a d y s t a t e i s r e a c h e d a t d i f f e r e n t t i m e s . T h i s i s s h o w n m o r e c l e a r l y i n F i g 2 6 . 4 . 1 . 4 E F F E C T O F N U C L E A T I N G S I T E S T h e p r e s e n c e o r g e n e r a t i o n o f n u c l e i i n t h e m e l t i s c o n s i d e r e d i n t h e l i t e r a t u r e t o b e o f m a j o r s i g n i f i c a n c e i n t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . I n p a r t i c u l a r a t t e n t i o n i s d i r e c t e d t o t h e p r o d u c t i o n o f n u c l e i i n t h e m e l t l e a d i n g t o t h e f o r m a t i o n o f e q u i a x e d g r a i n s . F e w e x p e r i m e n t s a r e r e p o r t e d i n w h i c h n u c l e i w e r e i n t r o d u c e d i n t h e m e l t , i n t h e f o r m o f f o r e i g n p a r t i c l e s , t o r e d u c e t h e n e c e s s i t y t o p r o d u c e n u c l e i d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . T w o d i r e c t i o n a l c a s t i n g s w e r e m a d e w i t h F e p o w d e r a d d e d t o t h e m e l t . T h e r e s u l t s o b t a i n e d a r e l i s t e d i n T a b l e V . T h e a p p e a r a n c e o f t h e e t c h e d s a m p l e t r e a t e d w i t h F e p o w d e r i s s h o w n i n F i g 2 7 . I n t e s t 5 , t a b l e V , t h e C E T o c c u r e d a t a t e m p e r a t u r e g r a d i e n t o f 1 . 0 3 ° C / c m , w h i c h i s s i m i l a r t o t h a t o b s e r v e d i n e x p e r i m e n t s w h e r e n o F e p o w d e r w a s a d d e d . I n t e s t 1 4 , t a b l e V t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t d i d n o t r e a c h t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t , a n d n o C E T w a s o b s e r v e d . T h e s e r e s u l t s c l e a r l y i n d i c a t e t h a t t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i s n o t d e p e n d e n t o n t h e n u m b e r o f n u c l e a t i o n s i t e s i n t h e m e l t o r , t h e r e f o r e , o n t h e g e n e r a t i o n o f n u c l e i 30 d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . 4 . 2 E F F E C T O F S O L U T E C O N T E N T I t w a s e x p e c t e d t h a t t h e c o m p o s i t i o n o f t h e a l l o y w o u l d a l s o i n f l u e n c e t h e C E T , s i n c e p u r e m e t a l s d o n o t e x h i b i t a C E T i n d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n . E x p e r i m e n t s w e r e c o n d u c t e d o n a l l o y s o f S n c o n t a i n i n g 5 a n d 15wt% P b u s i n g t h e s t a n d a r d e x p e r i m e n t a l p r o c e d u r e . T h e p o s i t i o n o f t h e C E T f o r t h e S n - l 5 w t % P b a l l o y s a r e l i s t e d i n T a b l e V a n d t h e c o r r e s p o n d i n g t e m p e r a t u r e a n d t e m p e r a t u r e g r a d i e n t d i s t r i b u t i o n i n T a b l e V I I . T h e f i n a l c o l u m n i n T a b l e V I I i n d i c a t e s t h a t t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n o c c u r s a t a t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e r a n g e o f 1 . 2 3 - 1 . 2 8 ° C / c m w h i c h i s h i g h e r t h a n t h a t o f S n - 1 0 % P b a l l o y . T h e c o r r e s p o n d i n g r e s u l t s f r o m S n - 5 % P b a l l o y a r e l i s t e d i n T a b l e s V I I I a n d T a b l e I X . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t s l i s t e d i n T a b l e I X s h o w t h a t t h e g r a d i e n t s a t t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n a r e i n t h e r a n g e o f 0 . 9 0 - 0 . 9 4 ° C / c m . T h i s i s l o w e r t h a n t h a t o b s e r v e d f o r t h e S n - 1 0 % P b a l l o y . T h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t s i n t h e m e l t , a s a f u n c t i o n o f t h e d i s t a n c e f r o m t h e c h i l l e n d f o r S n - 1 5 % P b a n d S n - 5 % P b a r e p l o t t e d i n F i g 28 a n d 2 9 r e s p e c t i v e l y T h e h o r i z o n t a l l i n e s i n t h e f i g u r e s i n d i c a t e t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t f o r t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h a s a f u n c t i o n o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r S n - 1 5 % P b a n d S n - 5 % P b i s s h o w n i n F i g 3 0 a n d 31 T h e r e i s a l i n e a r d e p e n d e n c e o f t h e c o l u m n a r 31 z o n e l e n g t h o n t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t o v e r t h e r a n g e e x a m i n e d . T o g e t a b e t t e r i n d i c a t i o n o f t h e e f f e c t o f t h e s o l u t e c o n t e n t o n t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h , f o r t h e d i f f e r e n t a l l o y s s t u d i e d , t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h h a s b e e n p l o t t e d a s a f u n c t i o n o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r t h e t h r e e a l l o y s i n F i g 3 2 . T h e i n c r e a s e i n P b c o n t e n t o f t h e a l l o y d e c r e a s e s t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h f o r t h e s a m e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t . T h i s i s s h o w n m o r e c l e a r l y i n F i g 33 w h e r e t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s p l o t t e d a s a f u n c t i o n o f Wt % P b f o r t h r e e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s . T h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t o b s e r v e d f o r t h e C E T i n t h e t h r e e a l l o y s e x a m i n e d i s l i s t e d i n T a b l e X . T h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a s a f u n c t i o n o f P b c o n t e n t i s s h o w n i n F i g 3 4 . I t s h o w s t h a t w i t h a n i n c r e a s e i n P b c o n t e n t i n t h e a l l o y , t h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t f o r t h e C E T i s i n c r e a s e d . T h e r e f o r e , w i t h h i g h e r l e a d c o n c e n t r a t i o n s , t h e t r a n s i t i o n o c c u r s c l o s e r t o t h e c h i l l e n d . 5. D I S C U S S I O N F r o m t h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s , t w o f a c t o r s a p p e a r t o c o n t r o l t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . T h e y a r e i ) T h e t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n i n t h e m e l t . T h e t r a n s i t i o n o c c u r s w h e n a s p e c i f i c l o w t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s r e a c h e d a t t h e l e a d i n g e d g e o f t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e . T h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s a f u n c t i o n o f t h e a l l o y s o l u t e c o n t e n t , i i ) I n c r e a s i n g t h e P b c o n t e n t i n t h e S n - P b a l l o y s h i f t s t h e C E T t o a p o s i t i o n c l o s e r t o t h e c h i l l e n d , d e c r e a s i n g t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h . T h e m e c h a n i s m o f t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n c a n b e d i v i d e d i n t o t w o p a r t s . i ) T h e p r e s e n c e o r f o r m a t i o n o f n u c l e i i n t h e m e l t , i i ) T h e g r o w t h o f t h e s e n u c l e i i n t o e q u i a x e d g r a i n s , s u p r e s s i n g c o l u m n a r g r o w t h . M o s t o f t h e t h e o r i e s i n t h e l i t e r a t u r e h a v e f o c u s s e d o n t h e f o r m a t i o n o f n u c l e i i n t h e m e l t , t h e n u c l e i e v e n t u a l l y g r o w i n g a n d f o r m i n g t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e . I n t h e p r e s e n t e x p e r i m e n t s d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n w a s v e r t i c a l l y u p w a r d s . I n t h i s c a s e , t h e t e m p e r a t u r e i n t h e m e l t i n c r e a s e s f r o m t h e b o t t o m t o t h e t o p o f t h e m o u l d . T h i s r e s u l t s i n l i t t l e o r n o c o n v e c t i o n i n t h e l i q u i d d u e t o b u o y a n c y f o r c e s . C o n v e c t i o n i s a b a s i c c o m p o n e n t i n t h e g e n e r a t i o n o f n u c l e i b y c r y s t a l m u l t i p l i c a t i o n . T h e r e f o r e i t i s c o n s i d e r e d t h a t i n t h e p r e s e n t e x p e r i m e n t s n u c l e i c a n n o t b e g e n e r a t e d b y t h e m u l t i p l i c a t i o n m e c h a n i s m s p r o p o s e d . 32 33 F u r t h e r , a d d i t i o n s o f F e p o w d e r w h i c h a c t e d a s n u c l e a n t s d i d n o t c h a n g e t h e p o s i t i o n o f C E T . T h e s e o b s e r v a t i o n s t h e r e f o r e s u g g e s t t h a t t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e f o r m s f r o m n u c l e i a l r e a d y p r e s e n t i n t h e m e l t . A s s u m i n g t h a t m a n y n u c l e i a r e p r e s e n t i n t h e m e l t , t h e f o r m a t i o n o f e q u i a x e d g r a i n s , w i l l d e p e n d o n t h e l o c a l t h e r m a l c o n d i t i o n s w h i c h a l l o w t h e n u c l e i t o g r o w . T h e p o s s i b i l i t y t h a t c o n s i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g i s p r e s e n t i n t h e m e l t , a h e a d o f t h e s o l i d - l i q u i d i n t e r f a c e , h a s b e e n e x a m i n e d . W h e n a n a l l o y o f c o m p o s i t i o n C , a s s h o w n i n o F i g 3 5 s o l i d i f i e s a n d i f t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e i s f l a t , t h e c o n c e n t r a t i o n p r o f i l e i n t h e l i q u i d a h e a d o f t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e w i t h n o m i x i n g i n t h e l i q u i d i s o f t h e f o r m s h o w n i n F i g 3 6 . T h e r e i s a s o l u t e b u i l d u p a h e a d o f t h e i n t e r f a c e w h i c h r e s u l t s i n c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g o f t h e l i q u i d m e t a l a h e a d o f t h e i n t e r f a c e , i n t h e p r e s e n c e o f a s h a l l o w t e m p e r a t u r e g r a d i e n t . U s u a l l y s o l i d i f i c a t i o n o c c u r s d e n d r i t i c a l l y . I n t h e c a s e o f d e n d r i t i c s o l i d i f i c a t i o n , s o l u t e s e g r e g a t i o n o c c u r s p r i m a r i l y b e t w e e n t h e d e n d r i t e s , g i v i n g t h e s o l u t e d i s t r i b u t i o n i n t h e l i q u i d a h e a d o f t h e c o l u m n a r i n t e r f a c e s h o w n i n F i g 3 7 . T h e r e i s n o s o l u t e e n r i c h m e n t o f t h e l i q u i d a h e a d o f t h e i n t e r f a c e . T h e r e f o r e c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g o f t h e m e l t a h e a d o f t h e c o l u m n a r d e n d r i t i c f r o n t i s n o t l i k e l y t o o c c u r . F r o m t h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s , t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a t t h e t r a n s i t i o n , a l t h o u g h s m a l l , i s n o t z e r o . T h i s m e a n s t h a t , a h e a d o f t h e c o l u m n a r 34 i n t e r f a c e , t h e t e m p e r a t u r e o f t h e m e l t i s h i g h e r t h a n t h e e q u i l i b r i u m l i q u i d u s t e m p e r a t u r e o f t h e a l l o y . H e n c e e q u i a x e d g r a i n s d o n o t g r o w . T h e l i q u i d c o n c e n t r a t i o n i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n b e t w e e n c o l u m n a r d e n d r i t e s h a s b e e n c o n s i d e r e d t o d e t e r m i n e i f c o n d i t i o n s a r e f a v o u r a b l e f o r t h e g r o w t h o f e q u i a x e d g r a i n s . A s i m p l e a n a l y t i c a l e x p r e s s i o n h a s b e e n d e r i v e d t o c a l c u l a t e t h e l i q u i d c o m p o s i t i o n b e t w e e n d e n d r i t e s . T w o p r i m a r y d e n d r i t e s a r e r e p r e s e n t e d b y t w o f l a t p a r a l l e l p l a t e s , w i t h t h e i n t e r d e n d r i t i c s p a c i n g L a s s h o w n i n F i g 3 8 . S o l i d i f i c a t i o n o c c u r s b y t h i c k e n i n g o f t h e s e p l a t e s i n t h e x d i r e c t i o n w i t h a f r e e z i n g r a t e o f R . S o l u t e i s r e j e c t e d d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n i n t o t h e i n t e r d e n d r i t i c l i q u i d . T h e i n t e r d e n d r i t i c l i q u i d c o m p o s i t i o n h a s b e e n c a l c u l a t e d a s s u m i n g t h e f o l l o w i n g , a ) N o d i f f u s i o n o c c u r s i n t h e s o l i d . b ) T h e r e i s n o l i q u i d m i x i n g i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n . S o l u t e t r a n s p o r t i s b y d i f f u s i o n o n l y . c ) E q u i l i b r i u m i s a s s u m e d a t t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e . T h u s t h e l i q u i d c o m p o s i t i o n a t t h e i n t e r f a c e i s k n o w n f r o m t h e p h a s e d i a g r a m . d ) T h e r a t e o f c h a n g e o f c o n c e n t r a t i o n o f l i q u i d w i t h t i m e i s i n d e p e n d e n t o f p o s i t i o n . 3 7 35 17 From F i c k ' s second law 3 2C ac L _ J_ L 3 x 2 D 3t The boundary c o n d i t i o n s a r e ( F i g 39) a t x = 0 C T = C 18 L m a t x = a C = C. 19 L l 9 C L a t x = 0 - — = 0 20 3x I n t e g r a t i n g e q u a t i o n 17 g i v e s W ' 5 aT x + A ' 2 ' where A, i s a c o n s t a n t . S u b s t i t u t i n g the boundary c o n d i t i o n x=0, — — =0 i n e q u a t i o n 21 g i v e s A.=0 1 3x " D 3t X 2 2 I n t e g r a t i n g e q u a t i o n 22 g i v e s 2 3C C L = f e a!T + A 2 2 3 where A 2 i s a c o n s t a n t S u b s t i t u t i n g the boundary c o n d i t i o n x=0, C=C i n e q u a t i o n 23 m 36 g i v e s = C m C L + C m C L - C m 24 T o k n o w t h e l i q u i d c o m p o s i t i o n f r o m e q u a t i o n 2 4 , v a l u e o f T — m u s t b e k n o w n , o t A q u a n t i t a t i v e s o l u t e m a s s b a l a n c e h a s b e e n o b t a i n e d b y e q u a t i n g t h e a m o u n t o f s o l u t e r e j e c t e d f r o m t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e t o t h e i n c r e a s e i n s o l u t e o f t h e r e m a i n i n g l i q u i d . F r o m F i g 4 0 ( C - C ) d f = f d C L S S L L 2 5 f + f T = S L d f = - d f r s L 26 C = k C S L 27 37 s u b s t i t u t i n g e q u a t i o n s 26 a n d 27 i n 25 g i v e s - C T (1 - k ) d f r = £_ d C r 28 L L L L I n t e g r a t i n g e q u a t i o n 28 f r o m C L = C q a t f L = 1 g i v e s C = C f k 1 29 L o L D i f f e r e n t i a t i n g e q u a t i o n 29 w i t h t i m e g i v e s SC C ( 1 -k ) d f L _ _ o L bt ~ F 2 - k d t L 30 F r o m F i g 38, f r a c t i o n s o l i d f i s g i v e n b y , s £ - ' . - ! * 31 S L D i f f e r e n t i a t i n g e q u a t i o n 31 w i t h t i m e g i v e s d f _ s d x 2. d t " d t L d x W h e r e 3— = l a t e r a l g r o w t h v e l o c i t y o f d e n d r i t e ' R ' d t d f 2R 3 2 d t L f = 1 - f s L d f d f T 33 d t d t 38 d f s S u b s t i t u t i n g i n e q u a t i o n 32 d f L 2R 34 3 5 d t L d £ L . S u b s t i t u t i n g ^ r r - 1 0 e q u a t i o n 30 g i v e s 8 C L . C o " - t ' 2R 9 t " 2 - k L L S u b s t i t u t i n g ' g T " ^ 1 1 e q u a t i o n 24 g i v e s , , C ( 1 - k ) C L " m = 2D 2 - k L 3 6 L I n t h e i n i t i a l s t a g e s o f s o l i d i f i c a t i o n f T = 1 , t h u s L C - C = C ( 1 - k ) | 5 37 L m 2D o L T h e i n t e r d e n d r i t i c l i q u i d c o m p o s i t i o n c a n b e c a l c u l a t e d f r o m e q u a t i o n 37 k n o w i n g t h e d e n d r i t e s p a c i n g L , f r e e z i n g r a t e R , d i f f u s i o n c o e f f i c i e n t D a n d t h e p a r t i t i o n c o e f f i c i e n t k . T h e i n t e r d e n d r i t i c s p a c i n g L w a s o b t a i n e d f r o m t h e s a m p l e w h i c h c o n t a i n e d r a d i o a c t i v e t r a c e r T l 2 0 * . T h e a u t o r a d i o g r a p h i s s h o w n i n F i g 4 1 . A v a l u e f o r f r e e z i n g r a t e R w a s a s s u m e d f o r t h e c a l c u l a t i o n . T h e f o l l o w i n g v a l u e s a r e u s e d i n t h e c a l c u l a t i o n L = 3 . 3 3 x l 0 " 2 c m R = 8 x 1 0 - * c m / s e c D = 5 x 1 0 " 5 c m 2 / s e c 39 k = 0 . 0 8 7 7 C = l 0 % P b o T h e c o m p o s i t i o n o f t h e l i q u i d a l o n g a g i v e n l i n e A , A 2 i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n ( F i g 4 2 ) w a s c a l c u l a t e d u s i n g e q 3 7 . T h e l i q u i d c o m p o s i t i o n a t t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e A , A 2 i s o b t a i n e d f r o m t h e p h a s e d i a g r a m k n o w i n g t h e t e m p e r a t u r e o f t h e l i q u i d . T h e t e m p e r a t u r e o f l i q u i d b e t w e e n A , a n d A 2 i s t a k e n a s c o n s t a n t s i n c e t h e i s o t h e r m s a r e p l a n a r . T h e r e s u l t s a r e l i s t e d i n T a b l e X a n d a r e s h o w n i n F i g 4 3 . T h e e q u i l i b r i u m l i q u i d u s t e m p e r a t u r e a l o n g A , A 2 c o r r e s p o n d i n g t o t h e c o m p o s i t i o n , v a r i a t i o n i s s h o w n i n F i g 4 4 . T h e a c t u a l t e m p e r a t u r e o f t h e l i q u i d i s a l s o s h o w n . F r o m F i g 44 t h e l i q u i d a l o n g A , A 2 i s o b s e r v e d t o b e c o n s t i t u t i o n a l l y s u p e r c o o l e d . A t t h e c e n t r e o f t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n , t h e s u p e r c o o l i n g a i s m a x i m u m . F o r S n - l O % P b , t h e m a x i m u m s u p e r c o o l i n g t h a t i s o b t a i n e d i s 1 . 4 0 ° C . 5 . 1 M E C H A N I S M F O R T H E C O L U M N A R T O E Q U I A X E D T R A N S I T I O N T h e l i q u i d i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n i s s h o w n t o b e c o n s t i t u t i o n a l l y s u p e r c o o l e d , w h i c h w o u l d a l l o w n u c l e i t o g r o w i n t o e q u i a x e d g r a i n s . F r o m t h e e x p e r i m e n t a l r e s u l t s , i t h a s b e e n s h o w n t h a t t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a n d t h e s o l u t e c o n t e n t o f t h e a l l o y i n f l u e n c e t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . I n s o m e e x p e r i m e n t s , w h e n t h e c o o l i n g r a t e w a s h i g h , t h e C E T c o u l d n o t b e o b t a i n e d . T h i s i n d i c a t e s t h a t a s t e e p t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t e n h a n c e s c o l u m n a r g r o w t h . 4 0 I t i s c o n s i d e r e d t h a t t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i s d e t e r m i n e d b y t h e c o m p e t i t i v e g r o w t h o f t h e c o l u m n a r g r a i n s a n d t h e e q u i a x e d g r a i n s . F i g 4 5 s h o w s a s c h e m a t i c s e c t i o n o f a c o l u m n a r d e n d r i t e A a n d a n u c l e u s B i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n . T h e l i q u i d s u r r o u n d i n g t h e c o l u m n a r d e n d r i t e i s r i c h e r i n s o l u t e t h a n t h e l i q u i d s u r r o u n d i n g n u c l e u s B . T h e r e f o r e t h e l i q u i d s u r r o u n d i n g t h e c o l u m n a r d e n d r i t e h a s a l o w e r f r e e z i n g t e m p e r a t u r e t h a n t h e l i q u i d s u r r o u n d i n g t h e n u c l e i . E n r i c h e d l i q u i d h i n d e r s t h e g r o w t h o f c o l u m n a r d e n d r i t e s b e c a u s e o f t h e l o w e r f r e e z i n g t e m p e r a t u r e . H o w e v e r , w h e n t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t i s h i g h , a s i s t h e c a s e w i t h h i g h e r c o o l i n g r a t e s , c o l u m n a r g r o w t h i s f a v o u r e d . A s t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t i s r e d u c e d , t h e r m a l c o n d i t i o n s a r e n o t f a v o u r a b l e f o r t h e g r o w t h o f a c o l u m n a r d e n d r i t e . I n a d d i t i o n t o t h i s , c o l u m n a r g r o w t h i s f u r t h e r h i n d e r e d d u e t o t h e e n r i c h e d l i q u i d a d j a c e n t t o i t . N u c l e i a v a i l a b l e i n t h e i n t e r d e n d r i t i c l i q u i d c a n g r o w , a n d f o r m e q u i a x e d g r a i n s b e c a u s e o f t h e s u p e r c o o l i n g a v a i l a b l e . O n c e e q u i a x e d g r a i n s s t a r t g r o w i n g , t h e g r o w t h o f c o l u m n a r g r a i n i s s t o p p e d t h u s r e s u l t i n g i n a c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n . A h i g h e r t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t a n d a l o w e r s o l u t e c o n t e n t f a v o u r c o l u m n a r g r o w t h . A l o w e r t e m p e r a t u r e g r a d i e n t a n d h i g h e r s o l u t e c o n t e n t f a v o u r e q u i a x e d g r o w t h . F o r d i f f e r e n t P b c o n t e n t s , i n S n - P b a l l o y s , t h e m a x i m u m s u p e r c o o l i n g t h a t i s o b t a i n e d i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n i s l i s t e d i n T a b l e X I . T h e s u p e r c o o l i n g i s i n c r e a s e d w i t h a n i n c r e a s e i n 41 t h e P b c o n t e n t . T h e r e f o r e t h e c e n t r a l e q u i a x e d z o n e i s g r e a t e r i n a c a s t i n g o f S n - l 5 % P b a s c o m p a r e d t o a c a s t i n g o f S n - 5 % P b a l l o y . 6. C O N C L U S I O N S T h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n o c c u r s w h e n a c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s r e a c h e d a t t h e l e a d i n g e d g e o f t h e s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e . T h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s s m a l l b u t n o t e q u a l t o z e r o . T h e c r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i s i n c r e a s e s w i t h a n i n c r e a s e i n t h e s o l u t e c o n t e n t o f t h e a l l o y . T h e l e n g t h o f t h e c o l u m n a r z o n e i n a c a s t i n g c a n b e p r e d i c t e d , i f t h e c o o l i n g c o n d i t i o n s a r e k n o w n . A n i n c r e a s e i n s o l u t e c o n t e n t o f t h e a l l o y i n c r e a s e s t h e s i z e o f t h e e q u i a x e d z o n e . T h i s i s b e c a u s e t h e c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n i s i n c r e a s e d w i t h a n i n c r e a s e i n s o l u t e c o n t e n t o f t h e a l l o y . T h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h i s i n c r e a s e d w i t h a n i n c r e a s e i n t h e h e a t e x t r a c t i o n r a t e , f o r t h e t h r e e a l l o y s e x a m i n e d . I t i s a l s o s e e n t h a t f o r a g i v e n a l l o y , s u p e r h e a t o f t h e m e l t d o e s n o t a f f e c t t h e c o l u m n a r z o n e l e n g t h , i f t h e c o o l i n g r a t e i s t h e s a m e . I n t h e t y p e o f e x p e r i m e n t s c o n d u c t e d i t i s s e e n t h a t t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n i s n o t c o n t r o l l e d b y t h e g e n e r a t i o n o f n u c l e i i n t h e m e l t d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . F i n a l l y , t h e s t r u c t u r e o f a c a s t i n g i s d e t e r m i n e d b y c o m p e t i t i v e g r o w t h b e t w e e n t h e g r o w i n g c o l u m n a r g r a i n s a n d t h e e q u i a x e d g r a i n s . A h i g h e r t e m p e r a t u r e g r a d i e n t i n t h e m e l t f a v o u r g r o w t h o f c o l u m n a r g r a i n s a n d t h u s e q u i a x e d g r a i n s c a n n o t c o m p e t e . H o w e v e r a s t h e t e m p e r a t u r e g r a d i e n t d e c r e a s e s , c o l u m n a r g r a i n g r o w t h i s s u p r e s s e d . E q u i a x e d g r a i n s c a n n u c l e a t e a n d g r o w b e c a u s e o f t h e s u p e r c o o l i n g a v a i l a b l e i n t h e i n t e r d e n d r i t i c l i q u i d . 42 C o l u m n a r g r a i n s c a n n o t c o m p e t e , r e s u l t i n g i n a c o l u m n a r e q u i a x e d t r a n s i t i o n . 44 B I B L I O G R A P H Y 1 . B . C h a l m e r s : P r i n c i p l e s o f S o l i d i f i c a t i o n , 1 9 6 4 , W i l e y , N . Y . 2 . D . W a l t o n , B . C h a l m e r s : T M S - A I M E , 1 9 5 9 V o l . 2 1 5 , p . 4 4 7 3 . G . S . C o l e : S t r u c t u r e o f I n g o t c a s t i n g , C o u r s e o n S o l i d i f i c a t i o n , G r e n o b l e , F r a n c e 4 . M . P r a t e s a n d H . B i l o n i : M e t . T r a n s . , V o l . 1 3 , 1 9 7 2 p . 1 5 0 1 5 . F . T . B o m e r , C . M . F l e m i n g : T M S - A I M E , V o l . 2 3 9 , 1 9 6 7 p . 2 1 8 6 . F . R . H e r z e l : T M S - A I M E , V o l . 1 2 4 , 1 9 3 7 p 3 0 0 7 . J . L i p t o n , W . K u r z a n d W . H e i n e m a n n : A r c h . E i s e n h u t t e n w e s , V o l . 5 5 , 1 9 8 4 , p l 9 5 8 . R . G e n d e r : J o u r n a l I n s t , o f M e t a l , V o l . 3 5 , 1 9 2 6 , p 2 5 9 9 . J . K . B r i m a c o m b e a n d K . S o r i m a c h i : M e t . T r a n s . , V 0 I . 8 B , 1 9 7 7 , p 4 8 9 1 0 . W . C . W i n e g a r d , B . C h a l m e r s : T r a n s . A m . S o c . M e t a l s , V o l . 4 6 , 1 9 5 4 , p . 1 2 1 4 1 1 . B . C h a l m e r s : A u s t . I n s t . M e t a l s , V o l . 8 , A u g 1 9 6 3 , p . 2 2 5 1 2 . K . A . J a c k s o n , J . D . H u n t , D . R . U h l m a n n a n d T . P . S e w a r d : T M S - A I M E , V o l . 2 3 6 , F e b 1 9 6 6 , p . 1 4 9 1 3 . R . T . S o u t h i n : T M S - A I M E , V o l . 2 3 0 , F e b 1 9 6 7 , p . 2 2 0 1 4 . N . B i l o n i , B . C h a l m e r s : J o u r n a l o f M a t e r i a l s S c i e n c e , V o l . 3 , 1 9 4 8 , p . 1 3 9 1 5 . R . M o r a n d o , H . B i l o n i , G . S . C o l e a n d G . F . B o i l i n g : M e t . T r a n s . , V o l . 1 1 , 1 9 7 0 , p 1 4 0 7 1 6 . S . E . K i s a K u s c k : J o u r n a l o f M a t e r i a l S c i e n c e , V o l . 1 9 , 1 9 8 4 , p . 2 2 8 9 1 7 . A . O h n o a n d H . S o d a : T r a n s . I S I J , V o l . 1 0 , 1 9 7 0 , p . 1 3 1 8 . R . D . D o h e r t y , P . D . C o o p e r , M . H . B r a d b u r y a n d F . J . H o n e y : M e t . T r a n s . , V 0 I . 8 A , 1 9 7 7 , p . 3 9 7 1 9 . J . D . H u n t : M a t e r i a l s S c i e n c e & E n g . , V o l . 6 5 , 1 9 8 4 , p . 7 5 2 0 . S . C . F l o o d a n d J . D . H u n t : M o d e l l i n g o f c a s t i n g a n d w e l d i n g p r o c e s s e s , 1 9 8 0 , p . 2 0 7 2 1 . M . H . B u r d e n a n d J . D . H u n t : M e t . T r a n s . , V 0 I . 6 A , 1 9 7 5 , 4 5 p . 2 4 0 2 2 . J . W . R u t t e r s a n d B . C h a l m e r s : C a n . J . P h y s i c s , V o l . 3 1 , 1 9 5 3 , p . 1 5 2 3 . W . A . T i l l e r s a n d J . W . R u t t e r s : C a n . J . P h y s i c s , V o l . 3 2 , 1 9 5 6 , p . 9 6 2 4 . G . S . C o l e a n d G . F . B o i l i n g : T M S - A I M E , V o l . 2 4 2 , 1 9 6 8 , p . 1 5 3 2 5 . R . J . S c h a f e r a n d M . E . G l i c k s m a n : T M S - A I M E , V o l . 2 3 9 , 1 9 6 7 , p . 2 5 7 2 6 . G . S . C o l e a n d G . F . B o i l i n g : T M S - A I M E , V o l . 2 3 3 , 1 9 6 5 , p . 2 3 3 2 7 . G . S . C o l e a n d G . F . B o i l i n g : T M S - A I M E , V o l . 2 3 6 , 1 9 6 6 , p . 1 3 6 6 2 8 . G . S . C o l e a n d G . F . B o i l i n g : T M S - A I M E , V o l . 2 3 9 , 1 9 6 7 , p . 1 8 2 4 2 9 . F . C . L a n g e n b e r g , G . P e s t e l a n d C . R . H o n e y c u t t : T M S - A I M E , V o l . 2 2 1 , 1 9 6 1 , p . 9 9 3 3 0 . F . A . C r o s s l e y , R . D . F i s h e r a n d A . G . M e t c a l f e : T M S - A I M E , V o l . 2 2 1 , 1 9 6 1 , p . 4 1 9 3 1 . A . A . T z a v a r a s : S t e e l M a k i n g P r o c e e d i n g s , V o l . 6 6 , 1 9 8 3 , p . 8 9 3 2 . G . S . C o l e a n d G . F . B o i l i n g : T M S - A I M E , V o l . 2 3 9 , 1 9 6 7 , p . 1 8 2 4 3 3 . D . R . U h l m a n n , T . P . S e w a r d a n d B . C h a l m e r s e t a l : T M S - A I M E , V o l . 2 3 6 , 1 9 6 6 , p . 5 2 7 3 4 . M . H . B u r d e n a n d J . D . H u n t : J o u r n a l o f C r y s t a l G r o w t h , V o l . 2 2 , 1 9 7 4 , p . 9 9 3 5 . M . H . B u r d e n a n d J . D . H u n t : J o u r n a l o f C r y s t a l G r o w t h , V o l . 2 2 , 1 9 7 4 , p . 1 0 9 3 6 . C . S c h v e z o v a n d F . W e i n b e r g : M . A . S c . T h e s i s , 1 9 8 3 , I n t e r a c t i o n o f p a r t i c l e w i t h a n a d v a n c i n g s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e , U n i v . o f B . C . 3 7 . P . K . R o h a t a g i a n d C l y d e M . A d a m s J r . : T M S - A I M E , V o l . 2 3 9 , 1 9 6 7 , p . 1 7 3 7 46 F i g u r e 1 - M a c r o - s t r u c t u r e o f a c a s t i n g s h o w i n g t h e t h r e e d i f f e r e n t z o n e s Imposed temperoture gradients Equilibrium liquidus temperature Constitutionally supercooled Distance ahead of the interface F i g u r e 2 - C o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g a h e a d o f a n i n t e r f a c e 47 F i g u r e 3 - ( a - e ) S e q u e n c e o f e v e n t s l e a d i n g t o t h e f o r m a t i o n o f e q u i a x e d z o n e b a s e d on t h e c o n c e p t o f c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g 4 8 o b c F i g u r e 4 - N e c k i n g a t t h e j u n c t i o n b e t w e e n t h e p r i m a r y a n d t h e s e c o n d a r y d e n d r i t e a n d t h e s e c o n d a r y a n d t h e t e r t i a r y d e n d r i t e 49 ewHCMiD uoutt (b) F i g u r e 5 - a ) S p e c i m e n g r o w n a t a c o n s t a n t v e l o c i t y V a n d q u e n c h e d , b ) A t e m p e r a t u r e / t i m e t r a c e o f t h e t h e r m o c o u p l e i n t h e s p e c i m e n 50 KT1 KT' GROWTH lATf CM/SIC F i g u r e 6 - V a r i a t i o n of the dend r i t e t i p temperature of Al-2%wtCu w i t h the growth v e l o c i t y at temperature g r a d i e n t s of 0.5,.10 and 60 °C/cm DETORITE GROWTH VELOCITY F i g u r e 7 - V a r i a t i o n of the d e n d r i t e t i p s u p e r c o o l i n g w i t h d e n d r i t e growth v e l o c i t y f o r three d i f f e r e n t temperature g r a d i e n t s , G i n the l i q u i d ahead of the growing columnar d e n d r i t e s 51 DISTANCE FROM INTERFACE F i g u r e 8 - Thermal s u p e r c o o l i n g of the l i q u i d ahead of the growing columnar d e n d r i t e s 52 8 1 3 2 \ 4 10 1 FURNACE 2 fbuD FLBERFRAX INSULATION 5 COPPER CHILL 6 WHTER IN 7 WATER OUT 8 THERMXOUPLES 9 PYREX TUBE 10&11 STAND 11 F i g u r e 9 - S c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f t h e a p p a r a t u s f o r d i r e c t i o n a l s o l i d i f i c a t i o n . 53 EQUIAXED ZONE COLUMNAR ZONE F i g u r e 10 - L o n g e r c o l u m n a r d e n d r i t e s a t t h e s i d e o f t h e c a s t i n g t h a n a t t h e c e n t r e d u e t o t h e h e a t l o s s e s f r o m t h e m o u l d w a l l . T>CfmX)UPL£S 10 2 i MOULD CO H F i g u r e 11 - P o s i t i o n o f t h e f o u r t h e r m o c o u p l e s i n t h e m e l t d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n . 54 MOULD STAINLESS STEEL SHEET COPPER CHILL F i g u r e 1 2 - I n t r o d u c t i o n o f t h e s t a i n l e s s s t e e l s h e e t b e t w e e n t h e b o t t o m o f t h e m o u l d a n d c o p p e r c h i l l t o r e d u c e h e a t t r a n s f e r . F i g u r e 13 - S t r u c t u r e of a c a s t i n g a) w i t h the a d d i t i o n of Pe powder t o the melt showing f i n e g r a i n s , b) without the a d d i t i o n of Fe powder, showing coarse g r a i n s . Mag 4X. 56 Z=o Z Z=HTI I I I I HEAT OUT Figure 14 - Coordinates used in c a s t i n g . 57 *Z/2 *Z - I I - - I r-1=1 1=2 F i g u r e 15 - A r r a n g e m e n t o f n o d e s i n t h e f i n i t e d i f f e r e n c e c a l c u l a t i o n s . LIQUID 1 • TL=UGUIDUS TEMP. 2 * LIQUID/SOLID TS=S0L1DUS TEMP. SOLID r - n J -• J *X I=N-1 I=N T F i g u r e 16 - C o r r e c t i o n o f a n o d a l t e m p e r a t u r e f o r a n o d e j u m p i n g f r o m a b o v e t h e l i q u i d u s t o t h e s o l i d / l i q u i d r e g i o n . F i g u r e 17 - Comparison of the c a l c u l a t e d and measured t e m p e r a t u r e s d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n , a t d i f f e r e n t p o s i t i o n s i the m e l t . 59 F i g u r e 18 - (a-b) T y p i c a l s t r u c t u r e s of samples showing columnar g r a i n s , e q uiaxed g r a i n s , and a h o r i z o n t a l columnar t o equiaxed t r a n s i t i o n . Mag 1.5Z 60 F i g u r e 19 - Columnar zone l e n g t h as a f u n c t i o n of heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r Sn-l0wt%Pb. 61 F i g u r e 20 - V a r i a t i o n o f p e r c e n t e q u i a x e d z o n e w i t h h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s f o r Sn-10wt%Pb. F i g u r e 21 - Samples showing no columnar t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n and c o n s i s t i n g of e n t i r e l y columnar g r a i n s . Mag 1 . 5 Z 63 DISTANCE FROM CHILLED END (cm.) F i g u r e 22 - V a r i a t i o n of temperature gradient i n the melt as a f u n c t i o n of the d i s t a n c e from the c h i l l e d end f o r Sn-lO%Pb a l l o y , where H»heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t . Test 1 H-0.0023, Test 3 H-0.0015, Test 6 H-0.0032, Test 14 H-0.0060, Test 15 H-0.0072 64 10 E o O z UJ —J UJ z o N CC < z 3 -j O o 7-Legend » t * 4 . N l t l i l M U * * i » < l O M J M T H M U « . * H ^ I • IH.NiiHli« M 1.M»tl -B-10 16 20 26 30 MELT SUPERHEAT (deg.c) 36 40 F i g u r e 23 - V a r i a t i o n o f c o l u m n a r z o n e l e n g t h a s a f u n c t i o n o f m e l t s u p e r h e a t f o r d i f f e r e n t h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t s , H i n S n - 1 0 % v t P b . 65 SUPERHEATS DEG x SUPERHEATS DEG x SUPEPHEAT=19 DEG X F i g u r e 24 - Photographs of three samples c a s t w i t h d i f f e r e n t s u p e r h e a t s , but c o o l e d i d e n t i c a l l y h a v i n g the same columnar zone l e n g t h . 250 240 230 220 H 2 1 0 * -*0.0 sec * 120.0 sec D 180.0 sec. a 240.0 sec 300.0 sec ^_-«360.0 sec - ^ . • ^ S s f e ^ s S * " 8 ^ 450.0 sec 200 - r 2 4 T 6 - r a 10 12 DISTANCE FROM CHILLED END (cm.) F i g u r e 25 - The temperature d i s t r i b u t i o n as a f u n c t i o n of d i s t a n c e from the c h i l l end a t the times i n d i c a t e d . 67 Figure 26 - The temperature difference between the c h i l l face and sample end as a function of time for the three i n i t i a l superheats indicated. A-Superheat«l5.0°C B-Superheat-25.0°C C-Superheat-35.0°C F i g u r e 27 - Photograph of the sample c a s t w i t h Fe powder a d d i t i o n i n melt. Mag 1.BZ. 0 2 4 6 8 10 DISTANCE FROM CHILLED END (cm.) F i g u r e 28 - V a r i a t i o n of the temperature gradient i n the melt as a f u n c t i o n of the d i s t a n c e from the c h i l l end f o r l5wt%Pb a l l o y . Test 1 H-0.0025, Test 3 H-0.0040, Test 5 H-0.0065 70 F i g u r e 29 - V a r i a t i o n of the temperature g r a d i e n t i n the melt as a f u n c t i o n of the d i s t a n c e from the c h i l l end f o r Sn-5wt%Pb a l l o y . T e s t 1 H=0.0017, Test 2 H=0.0022, T e s t 3 H=0.0027 71 F i g u r e 30 - V a r i a t i o n of the columnar zone l e n g t h as a f u n c t i o n of the heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r Sn-15wt%Pb a l l o y . 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 HEAT TRANSFER COEFF. (cal/cm.sq.deg.c.sec) #10*' F i g u r e 31 - V a r i a t i o n o f t h e c o l u m n a r zone l e n g t h a s a f u n c t i o n o f t h e h e a t t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r S n - 5 w t % P b a l l o y 73 10-| Figure 32 - V a r i a t i o n of the columnar zone len g t h as a f u n c t i o n of the heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t f o r 5, 10 and 15wt%Pb. 10 3 I I I I l I T 4 6 8 10 12 14 16 WEIGHT % LEAD F i g u r e 33 - V a r i a t i o n of the columnar zone l e n g t h as a fu n c t i o n the Pb c o n t e n t of Sn-Pb a l l o y . 75 F i g u r e 34 - C r i t i c a l t e m p e r a t u r e g r a d i e n t f o r t h e c o l u m n a r t o e q u i a x e d t r a n s i t i o n f o r d i f f e r e n t P b c o n t e n t s i n S n - P b a l l o y . 76 Co k' COMPOSITION Fi g u r e 35 - S o l i d i f i c a t i o n of an a l l o y of composition C DISTANCE FROM INTERFACE F i g u r e 36 - Schematic d e s c r i p t i o n of the l i q u i d composition i n the melt ahead of a f l a t s o l i d / l i q u i d i n t e r f a c e . F i g u r e 37 - S c h e m a t i c d e s c r i p t i o n o f t h e l i q u i d c o m p o s i t i o n a h e a d o f a c o l u m n a r d e n d r i t i c i n t e r f a c e 78 R — SOLID I — x SOLID — R x-o X«a F i g u r e 38 - Schematic drawing of two primary d e n d r i t e s represented by two p a r a l l e l f l a t p l a t e s . SOLID LIQUID — X SOLID x=o X=a C r = C ° L * C i L m ^ 1 F i g u r e 39 - S c h e m a t i c r e p r e s e n t a t i o n o f t h e l i q u i d c o m p o s i t i o n i n t h e i n t e r d e n d r i t i c r e q i o n . B f s f l B F i g u r e 4 0 - T r a n s v e r s e s e c t i o n a c r o s s a p r i m a r y d e n d r i t e s s h o w i n g f r a c t i o n s o l i d a n d f r a c t i o n l i q u i d . F i g u r e 41 - Photograph of sample c a s t with r a d i o a c t i v e t r a c e r 81 1 1 1 | SOLID 1 LIQUID 1 l SOLID F i g u r e 42 - The p o s i t i o n i n the l i q u i d , along A t A x i n the i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n where the c o m p o s i t i o n has been c a l c u l a t e d . 8 2 F i g u r e 43 - C a l c u l a t e d l i q u i d composition along A , A a . Distance-0.0 denotes the centre of the i n t e r d e n d r i t i c region 83 213 212.6-212 211.6 UJ GC 3 211 CC UJ O L 2 210.6 UJ I-210 209.6 200 Liquidus Temp. 1 1— -0.0200.015 -0.010 -0.005 0.000 DISTANCE 0.006 (cm.) T T 0.010 0.015 0.020 F i g u r e 4 4 - I n t e r d e n d r i t i c region where c o n s t i t u t i o n a l s u p e r c o o l i n g o c c u r s , D i s t a n c e « 0 . 0 denotes the c e n t r e of the i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n . 84 F i g u r e 45 - C o m p e t i t i v e g r o w t h b e t w e e n a c o l u m n a r d e n d r i t e A a n d a n u c l e u s B. Table I R e s u l t s f o r the Sn-1uwt%Pb a l l o y Test I n i t i a l Superheat °C Heat t r a n s f e r CET P o s i t i o n of No. Temp. °C C o e f f i c i e n t CET Cal/cma°CSec cm 1 251.0 36.0 0.0023 yes 5.0 2 251.0 36.0 0.0032. yes 6.5 3 246.0 31.0 0.0015 yes 3.5 4 246.0 31.0 0.0023 yes 5.0 5 246.0 31.0 0.0027 yes 5.7 6 246.0 31.0 0.0032 yes 6.5 7 234.0 19.0 0.0015 yes 4.0 8 234.0 19.0 0.0020 yes 4.5 9 234.0 19.0 0.0032 yes 6.5 10 226.5 11.5 0.0015 yes 3.8 11 226.5 11.5 0.0027 yes 6.0 12 226.5 11.5 0.0032 yes 6.5 13 251.0 36.0 0.0050 yes 8.0 14 246.0 31.0 0.0060 no -15 256.0 41.0 0.0072 no — Table II Temperature gradient m the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s for the Sn-l0wt%Pb a l l o y . Teat No. I n i t i a l Temp. HxlO"* (dT/dx)*C/cm d i f f e r e n t d is tances from the c h i l l e d end(cm) (dT/dx) 1 .0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8 .0 9.0 CET 1 2 3 4 5 6 7 a 9 io 11 12 251 .0 281 .0 246.0 246.0 246 246 234 234 234 226 226 226 .0 .0 .0 .0 .O .5 .5 .5 0.23 0.32 0. 15 0.23 0.27 0.32 0. 15 0.20 0. 32 O. 15 O. 27 0.32 2.48 3. 16 1 .65 2.30 78 40 2 3 1 .63 2. 10 3. 19 1 .65 2.80 2.98 1 .90 2.42 1 .39 1 .75 2.02 2.47 1 . 39 1 .70 2.77 1 .36 2 .05 2. 12 1 .40 1 .82 1.17 1 .40 1 .55 1 .86 1 . 16 1 .34 1 .84 1.17 1 .62 1 .76 1 . 18 1 .37 1 .01 1 . 19 1 .22 1 .40 1 .06 1 .08 1 .32 1 .01 1 . 30 1 .30 01 16 95 01 16 17 0.99 1 .03 1 . 14 0.98 1 . 14 1 . 16 0.98 1 .05 0.93 0.99 1 .02 1 .07 0.94 0.98 1 .03 0.97 O. 99 1 .06 0.97 0.98 0.92 0.97 0.95 0.99 0.92 0.95 1.01 0.95 0.95 0.98 93 97 91 94 93 93 0.90 0.90 0.93 0.93 0.91 0.93 0.90 0.93 0.89 0.90 0.92 0.90 0.88 89 89 90 90 89 1 .01 1 .02 1 .Ol 1 .Ol 1 .03 1 .03 1 .06 1 .05 1 .02 1 .03 0.99 1 .02 Table III Temperature gradient In the melt at d i f f e r e n t p o s i t i o n s in experiments where the columnar to equiaxed t r a n s i t i o n cou ld not be obta ined Test Mo. I n i t i a l Temp. * C HxlO"« (dT/dx) 'C /cm d i f f e r e n t d is tances from the c h i l l e d end(cm) 1 .0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 14 15 246.0 256.0 0.60 0.72 6. 12 6.85 4.50 4.68 2.88 3.80 2.20 2.69 1 .64 1 .99 1 .54 1 .57 1 .28 1 .39 1 .22 1 . 30 1 . 15 1 .20 H is in C a l / c m ' ' C. sec cr> Table IV E f f e c t of superheat on columnar zone len g t h f o r Sn-lOwt%Pb a l l o y Test No. I n i t i a l Temp. °C Superheat *C Heat t r a n s f e r c o e f f i c i e n t Cal/cm J 0CSec Columnar zone l e n g t h 1 226.5 11.5 0.0015 3.8 2 234.0 19.0 0.0015 4.0 3 246.0 31.0 0.0015 3.5 4 246.0 31.0 0.0023 5.0 5 251 .0 36.0 0.0023 5.0 6 226.5 11.5 0.0027 6.0 7 246.0 31.0 0.0027 5.7 8 226.5 11.5 0.0032 6.5 9 234.0 19.0 0.0032 6.5 10 246.0 31.0 0.0032 6.5 1 1 251 .0 36.0 0.0032 6.5 Table V Tamparatura gradlant in tha malt at d i f f e r e n t p o a l t l o n a f o r axpartmanta dona with Fa powder a d d i t i o n * Taet No. I n i t i a l Tamp. *C Ha at t r a n s f a r c o a f f i c i a n t Cal/cm 1'CSac T r a n s i t i o n Poattton of (CET) (dT/dx) CET Remarka 9 14 246.0 246.0 0.0027 0.0060 yas no 8.7 1 .03 Minimum tamp gradtant In tha malt was 1.18' C/cm Tabla VII Taaparatura gradtant in tha malt at d i f f a r a n t p o a l t l o n a f o r tha Sn-19%Pb a l l o y Tast No. I n t t l a l Tamp • c HxlO-' (dT/dx)'C/cm d i f f a r a n t diatancas f roi • tha c h i l i a d and(cm) (dT/dx) CET 1.0 2.0 3.0 4.0 S O 6 0 7.0 8.0 9.0 1 246.0 0.28 2.39 1 .83 1 .39 1 .28 1 . 10 1 07 1.04 o . e a 0.94 1.28 2 281 O 0.38 3.83 2 . 39 1 .77 1 .46 1 .28 1 10 1.07 0.99 0.96 1.29 3 231 .8 0.36 3.41 2.48 1 .96 1 .43 1 .26 1 20 1. 10 1 .09 0.99 1 .26 4 231 .8 0.40 3.74 2.86 1 .97 1 .80 1 .29 1 17 1.04 1 .01 0.96 1.23 8 231 .8 0.68 8.20 3.06 2.06 1 .98 1 .40 1 27 1.23 1 . 14 1 .09 1 .23 Tabla IX Taaparatura gradtant in tha malt at d i f f a r a n t p o a l t l o n a f o r tha Sn-Bwt% Pb a l l o y Test No. I n i t i a l Tamp. 'c HxlO"• (dT/dx)'C/cm d i f f a r a n t diatancea from tha c h i l i a d end(cm) (dT/dx) CET 1.0 2.0 3.0 4.0 8.0 6 0 7.0 8.0 9.0 1 231 .9 0. 17 1 .93 1 .84 1 .23 1 .07 1 .02 0 89 0.86 0.89 0.83 0.94 2 236.0 0.22 2.38 2.00 1 .49 1 .28 1 . 10 0 91 0.88 0.86 0.8S 0.91 3 246.0 0.27 2.80 2.29 1 .67 1 .40 1 . 18 1 06 0.9O 0.88 0.66 0.9O M la in Cal/cm 1' C.aac 89 Table VI Re s u l t s f o r the Sn-15wt%Pb a l l o y Test No. I n i t i a l Temp. °C Superheat °C Heat t r a n s f e r C o e f f i c i e n t Cal/cm a oCSec CET P o s i t i o n of CET 1 246.0 36.0 0.0025 yes 4.0 2 251 .0 41.0 0.0035 yes 5.0 3 231 .5 21.5 0.0036 yes 4.8 4 231 .5 21.5 0.0040 yes 5.5 5 231 .5 21.5 0.0065 yes 7.0 Table V I I I R e s u l t s for the Sn-5wt%Pb a l l o y Test No. I n i t i a l Temp. °C Superheat °C Heat t r a n s f e r C o e f f i c i e n t Cal/cm J OCSec CET P o s i t i o n of CET 1 231 .5 7.5 0.0017 yes 5.2 2 236.0 12.0 0.0022 yes 6.0 3 246.5 22.0 0.0027 yes 7.0 4 236.0 12.0 0.0035 no — 90 Ta b l e X C r i t i c a l temperature g r a d i e n t f o r the columnar t o equiaxed t r a n s i t i o n f o r Sn-5, 10 fc l S v t % Pb Pb %wt (dT/dx) CET °C/csi 5 0.92 10 1.02 15 1.25 Table X1 I n t e r d e n d r i t e l i q u i d c o mposition at d i f f e r e n t d i s t a n c e s from the centre of the i n t e r d e n t r i t i c r e g i o n . D i s t a n c e 0.0 4.16xl0-» 8.33x10-' 1.25xl0- a 1.67x10"* CO ca c a c a cm Comp. 14.26 (Pb%) 13.04 13.12 13.34 13.72 Table XII Maximum s u p e r c o o l i n g i n the i n t e r d e n d r i t i c r e g i o n f o r d i f f e r e n t Pb contents Pb A C o T «t% °C 5 0.61 1.03 10 1.22 1.40 15 1.84 2.07 7 . A P P E N D I X A - D E R I V A T I O N O F N O D A L E Q U A T I O N S T h e p a r t i a l d i f f e r e n t i a l e q u a t i o n f o r o n e d i m e n t i o n a l T r a n s i e n t p r o b l e m ( e q u a t i o n 7 ) a n d b o u n d a r y c o n d i t i o n s w e r e s o l v e d u s i n g i m p l i c i t f i n i t e d i f f e r e n c e t e c h n i q u e . F i g l 5 s h o w s t h e a r r a n g e m e n t o f n o d e s . T h e n o d a l e q u a t i o n s a r e o b t a i n e d b y a p p l y i n g h e a t b a l a n c e o n e a c h n o d e a s g i v e n b e l o w . a ) T o p n o d e 1=1 k(T;.,-T;) pc*** <v v A x = A x 2 A t p C A x 2 . , p C A x 2 - ( 2 K + ^ - A T ) t ; + 2 k T ; + i = • — A T T I b ) I n t e r i o r n o d e : 1 = 2 , N-1 k ( T i - r T i > k ( Ti+r TV - A x + A x A x A x (T;- T ) = p C A x 2 — — — A t k T - - ( 2 k + ^ 1 JT'+RT: - P C A*'~ 1-1 A t I 1+1 A t I c ) . B o t t o m n o d e , I=N k ( T . _ r p i ) — — A x - H A x ( T ' - T ) A x l a _ , ( T ! - T T ) p C A x 2 I I 2 A t - 2 k T ' - ( 2 k + 2H+ pC**2 ) T ' = - 2 H A x T - P ° ^ ' T 3 1-1 A t I a A t I A t e a c h t i m e s t e p , t h e G a u s s - J o r d a n e l i m i n a t i o n m e t h o d w a s a p p l i e d t o s o l v e t h e t r i a d i a g o n a l m a t r i x . 91 92 APPENDIX B - MATHEMATICAL MODEL TO PREDICT TEMPERATURE  DISTRIBUTION DURING DIRECTIONAL SOLIDIFICATION C MATHEMATICAL MODEL TO PREDICT TEMP DISTRIBUTION C IN A DI RECTI ONALLY SOLIDIFYING Sn~lO%Pb ALLOY COMMON A(20l ) ,B(20 l ) ,C(20 l ) ,D(20 l ) ,TPRIME(201) DIMENSION T(201) ,TN(20l) ,KK(20l) ,TM(20l) ,GRD(200) ,GHOLD(201 1,THOLD(200) REAL TPOUR, TSOL, TLIQ, TAMB, DELX, DELT, TI MET, DENS, 1LATENT,CP,K,HT,OT TPOUR -226.5 TSOL-183.0 TLIQ-215.0 LATENT-13.5 HT-0.320E-02 DENS-7.6999998 TAMB-20 DELX-0.05 DELT-0.50 OT1-60.0 CPL-0.0608188 CPS-0.0614534 CPM-0.4630111 TIMET-500.00 HT1-0.09E-02 TAMB1-350.0 OT-5.00000 DX-0.05 Z-0 .0 TIME2-0.0 DO 2 1-1,201 T(I)-(I-1)/20+TPOUR RR(I)-0 GHOLD(I)-500.0 2 CONTINUE TIME-0.50 C MATRIX COEFF. A , B , C , D 90 DO 10 1-1,201 I F ( I . E Q . I ) GO TO 20 IF(I .EQ.201) GO TO 30 C MATRIX COEFF. 1-2,100 CALL THERMA ( T , I , R ) CALL SPEC(T,TSOL,TLIQ,I ,DELX,DENS,DELT,R,LATENT) A ( I ) - K B(I ) - -2 .0*(K*R) C ( I ) - R D(I)- -2 .0*R*T{I) GO TO 10 C MATRIX COEFF. 1-1 20 CALL THERMA(T,l ,K) CALL SPEC(T,TSOL,TLIQ,I ,DELX,DENS,DELT,R,LATENT) A ( l ) - 0 B(I) — ( H>HT*DBLX*R) C ( I ) - R D(I)«-((HT*TAMB*DELX)+R*T(I)) GO TO 10 C MATRIX COEFF. 1*101 30 CALL THERMA(T,I,K) CALL SPEC (T,TSOL,TLIQ,I,DELX, DENS, DELT, R, LATENT) A(I)-R B(I)--(R*R*HT1*DELX) C( I ) - 0 D(I) —R*T(I)-HT1 *DELX*TAMB 1 GO TO 10 10 CONTINUE CALL TRIDAGO ,201) DO 70 1-1,201 TN(I)«TPRIME(I) 70 CONTINUE CALL lATENd ,CPL,CPS,CPM,TN,TLIQ,TSOL,KK.TM) DO 97 1-1,201 T(I)«TM(I) KK(I)-KK(I) 97 CONTINUE CALL TIMEX(TIME,OT,I,T,GRD,DX) GO TO 1069 CALL TIMEX(TIME,OT,I,T) 1070 IF(TIME.GE.20.00.AND.TIME.LE.1600.00)GO TO 1080 GO TO 1069 1080 DO 102 1-1,200 GRD(I)«ABS((T(I)-T(I*1))/DX) IF(GRD(I ) .GE.GHOLDd )) GO TO 102 GHOLD(I)-GRD(I) THOLD(I)-TIME 102 CONTINUE 1069 TIME-TIME+DELT IF(TIME.LE.TIMET) GO TO 90 STOP END C SUBROUTINE TO CALCULATE THERMAL CONDUCTIVITY SUBROUTINE THERMA(T,I,R) DIMENSION T(201) REAL T,K INTEGER I IF(T(I).GE.100.0.AND.T(I).LE.225.0) GO TO 15 K—0.000976*T(I )*0.3521 GO TO 100 15 K--0.0000864*T(I)+0.15194 100 RETURN END C SUBROUTINE TO CALCULATE SPECIFIC HEAT SUBROUTINE SPEC(T,TSOL,TLIQ,I,DELX,DENS,DELT,R,LATENT) DIMENSION T(201) REAL T,TSOL,TLIQ,DELX,DENS,DELT,R,LATENT INTEGER I IF(Td).LT.TLIQ) GO TO 50 CP-0.0698468-0.0000l85*(T(I)+273.0) 94 GO TO 100 50 IF(T(I).LE.TLIQ.AND.T(I) .GE.TSOL) GO TO 60 CP«(0.0372398+0.0000531*(T(I)*273.0)) GO TO 100 60 CP«(0.0372398+0.0000531*(T(I)+273.0))+(LATENT/(TLIQ-TSOL)) 100 R«DENS*CP*DELX**2/(2*DELT) RETURN END C SUBROUTINE TO CHECK RELEASE OF LATENT HEAT SUBROUTINE LATEN(I,CPL,CPS,CPM,TN,TLIQ,TSOL,KK,TM) REAL CPL,CPS,CPM,TN,TM,TLIQ,TSOL INTEGER I,RR DIMENSION TN(201),TM(201),RK(201) DO 1000 I«1,201 IF(TN(I).GT.TLIQ) GO TO 888 IF(TN(I).GE.TSOL) GO TO 1005 IF(RK(I).EQ.0) GO TO 1006 IF(RK(I).EQ.2) GO TO 1001 C NODE JUMPS FROM MUSHY TO SOLID TM(I)«TSOL-(TSOL-TN(I))*CPM/CPS IF(TM(I).GT.TLIQ) GO TO 1007 IF(TM(I).LE.TLIQ.AND.TM(I).GE.TSOL) GO TO 1008 IF(TM(I).LT.TSOL) GOTO 1009 1009 KR(I)«2 GO TO 1000 1007 RR(I)=0 GO TO 1000 1008 RR(I)«1 GO TO 1000 C NODE JUMPS FROM LIQUID TO MUSHY 1005 I F ( R R d ) . E Q . l ) GO TO 1001 TM(I ) »TLIQ- (TLIQ-TN(I ) ) *CPL/CPM IF(TM(I).GT.TLIQ) GOTO 1010 IF(TM(I).LE.TLIQ.AND.TM(I).GE.TSOL) GOTO 1011 IF(TM(I).LT.TSOL) GO TO 1012 1012 RR(I)-2 GO TO 1000 1010 RR(I)-0 GO TO 1000 1011 RR(I)-1 GO TO 1000 C NODE JUMPS FROM LIQUID TO SOLID 1006 TM( I )-TSOL- ((TLIQ-TN (I) )*CPL-(TLIQ-TSOL)*CPM)/CPS IF(TM(I ) .GT.TLIQ) GO TO 1015 IF(TM(I ).LE.TLIQ.AND.TM(I).GE.TSOL) GO TO 1016 IF(TM(I).LT.TSOL) GO TO 1018 1018 RR(I)-2 GO TO 1000 1015 R R ( l ) - 0 GO TO 1000 1016 RR(I)-1 GO TO 1000 888 RR(I)-0 1001 TM(I)-TN(I) 95 1000 CONTINUE RETURN ENO C SUBROUTINE TO SOLVE TRIDIAGONAL MATRIX SUBROUTINE TRIDAG(IP,L) COMMON A(201),B(201),C(201),D(201),TPRIME(20l) DIMENSION BETA(201),GAMMA(201) C COMPUTE INTERMEDIATE ARRAYS BETA AND GAMMA BETA(1F)-B(IF) GAMMA(IF)-D(IF)/BETA(IF) IFP1-IF+1 DO 1 I-IFP1,L BETA(I)-B(I)-A(I)*C(I-1)/BETA(I-1) 1 GAMMA (I )«(D(I)-A(I )*GAMMA(I-1))/BETA ( I ) C COMPUTE FINAL SOLUTION VECTOR TPRIME TPRIME(L)-GAMMA(L) LAST-L-IF DO 2 R-1,LAST I-L-K 2 TPRIME(I)-GAMMA(I)-C(I)*TPRIME(I + 1 )/BETA(I) RETURN END SUBROUTINE TIMEX(TIME,OT,I ,T,GRD,DX) DIMENSION T(20l),GRD(200) REAL TIME,OT,T,GRD INTEGER I IF(TIME.LT.OT) GO TO 201 WRITE(6,92) TIME 92 FORMAT(2X, 'TIME-' rF7.0) WRITE(6 f93) (T(I),1-1,180,20) 93 FORMAT(10(2X,F5.1)) DO 20 1-1,200 GRD(I)«ABS((T(I)-T(I+1))/DX) 20 CONTINUE WRITE (6,94) TIME 94 FORMAT(2X,*TIME-*,F7.0) WRITE (6,95) (GRD(I),1-20,140,20) 95 FORMAT(8(2X,F7.2)) OT-OT+5.0 201 RETURN END C SUBROUTINE TO CALCULATE RATE OP SOLIDIFICATION SUBROUTINE RATEE(I,T,OT1,TIME,TLIQ,DELX,DELT,Z,RATE,TIME2) DIMENSION T(201) REAL T,OT1,TIME,TLIQ,DELX,DELT,Z,X,RATE INTEGER I IF (TIMB.LT.TIME2) GO TO 200 DO 90 1-1,201 IF( T ( 1 ) .GT.TLIQ) GO TO 200 IP (T(201).LT.TLIQ) GO TO 200 IF(T(I).GE.TLIQ) GO TO 100 90 CONTINUE 100 TIME2-TIME 96 IF (T(I).EQ.TLIQ) GO TO 40 S«(T(I)-T(I-l))/DELX Y»(TLIQ-T(I-1))/S X-(I-2)*DELX*Y GO TO 60 40 X«(I-1)*DELX 60 RATE»(X-Z)/(120.0*DELT) IF(TIME.LT.OT1 ) GO TO 199 CTl =CT 1+60.0 96 WRITE (5,81) TIME 81 FORMAT(2X, 'TIME"',F7.2) WRITE (5,82) Z 82 FORMAT (2X,'Z-*,F5.2) WRITE(5,83) RATE 83 FORMAT(2X,'RATE-',F8.6) 199 Z«X TIME2-TIME2+120.0*DELT 200 RETURN END 

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